[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
| 试剂 |
沸点(℃) |
溶解度 |
化学性质 |
| 水杨酸 |
211 |
微溶于冷水，易溶于热水 |
|
| 乙酸酐 |
139 |
在水中逐渐分解 |
|
| 乙酰水杨酸 |
|
微溶于水 |
与碳酸钠反应生成水溶性盐 |
【实验流程】
（1）物质制备：向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、0.5 mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是 。
②控制反应温度85℃～90℃的原因 。
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？ 。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为 。
②实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是 。
2008年10月14日长江商报报道：湖北监利钒污染致近千人患严重皮肤病。监利县有投产和在建的非法钒冶炼厂达9家，非法钒冶炼厂所造成的污染使得草木枯萎，饮水变咸，清河变浊，人畜奇怪病变，曾经的鱼米之乡正受到前所未有的污染威胁。钒和钒(V)的化合物在工业上有重要用途。如五氧化二钒是工业接触法制硫酸的催化剂。查阅资料知，利用钒矿石制五氧化二钒和钒的工艺流程图如下：
（1）钒（V）的原子序数为23，下列对钒在元素周期表中位置和元素类别判断正确的是。
A．它位于第五周期第ⅤB族 B．它位于第四周期第ⅤB族 C．它是过渡元素
D．它位于第五周期第ⅤA族 E．它位于第四周期第ⅤA族 F．它与铁位于同一周期
（2）工业上，接触法制硫酸在接触室里发生反应：2SO2+O2
2SO3，催化剂一般是V2O5，下列对五氧化二钒作用的描述正确的是。
A．能增大该反应所需要的能量 B．能提高二氧化硫的转化率
C．能改变该反应的反应热（△H） D．能同程度增大正、逆反应速率
E．能增加SO2和O2分子的能量
（3）写出下列化学方程式：
反应I：；反应III：；反应IV：。
（4）预测反应II发生的原因是；IV的反应类型是。
已知：①通常Br2与“C=C”双键起加成反应，但高温下Br2易取代与“C=C”双键直接相连的α-碳原子上的氢原子：
②与苯环直接相连的支链碳原子上的氢原子也易被溴取代：
③卤代烃在一定条件下可以水解成醇：
卤代烃也可在一定条件下发生消去反应生成烯烃：
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根据上述有关知识推断如何从正丙苯制取1-苯基丙三醇：C6H5—CHOH—CHOH—CH2OH，写出各步反应方程式(注明反应条件)。
磷化氢(PH3)是无色剧毒气体(沸点-89.7℃，其中含微量P2H4而易自燃。其制取原理类似于实验室制氨气，现用下图装置制取PH3并验证其性质。请回答：
(1)用碘化磷(PH4I)和烧碱反应制取PH3的化学方程式______。
(2)实验开始时，先从分液漏斗中往盛有碘化磷的烧瓶A中加入过量乙醚(无色液体，沸点34.5℃，微溶于水，不与Fe2(SO4)3反应)，微热数分钟后再从分液漏斗中向烧瓶里加入一定量的浓NaOH溶液继续加热。在B处用电热器控制温度在300℃左右，实验过程中可观察到：
①用水冷却的C中有白色蜡状固体生成。
②D试管中Fe2(SO4)3溶液的颜色由棕黄色变成淡绿色，同时也有白色蜡状物生成。
③E处点燃尾气，呈淡蓝色火焰。则：
C中的白色蜡状固体是(填分子式)______，能说明PH3具有______性质。试管D中反应的化学方程式是______，说明PH3具有______性。
(3)实验时E处尾气须点燃，原因是______。
(4)实验开始时，先向烧瓶中加入乙醚并微热，其目的是______。
(5)D中液面上有少量乙醚层，出现的原因是______
【化学——化学与技术】
1942年我国化工专家侯德榜以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱，“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：
NH3＋CO2＋H2O＝NH4HCO3，NH4HCO3＋NaCl＝NaHCO3↓＋NH4Cl
2NaHCO3
Na2CO3＋CO2↑＋H2O
（1）“侯氏制碱法”把合成氨和纯碱两种产品联合生产，已知合成氨为放热反应，若从勒夏特列原理来分析，合成氨应选择的温度和压强是(选填字母)。
a.高温 b．低温 c.常温 d.高压 e.低压 f.常压
（2）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是(选填字母)
a．碳酸氢钠难溶于水
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
（3）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行实验。
第一位同学：将二氧化碳气体通人含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示(图中央持、固定用的仪器未画出)。
实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是（填分离操作的名称）。
第二位同学：用图中戊装置进行实验（其它装置未画出）。
为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，须先从a管通入气体，再从b管中通入气体。
(4)请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法(用相关的化学反应方程式来描述)：。
（1）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，可验证H2的还原性并检验其氧化产物。
①当仪器连接顺序为A→D→B→B→C时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、。
②检查好装置的气密性后加热B前必须进行的操作是。
（2）若锥形瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，B中盛装固体催化剂，可进行氨的催化氧化，其反应产物为NO和H2O。
装置B中可能观察到的现象是。
（3）若锥形瓶中盛装Na2SO3固体，分液漏斗中盛装H2SO4溶液，B中盛装Na2O2固体，可探究SO2气体与过氧化钠反应时是否有O2生成。根据气流方向，从图中选择适当的仪器进行实验，装置的连接顺序为(填字母)：装置B中可能观察到的现象是。