[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
| 试剂 |
沸点(℃) |
溶解度 |
化学性质 |
| 水杨酸 |
211 |
微溶于冷水，易溶于热水 |
|
| 乙酸酐 |
139 |
在水中逐渐分解 |
|
| 乙酰水杨酸 |
|
微溶于水 |
与碳酸钠反应生成水溶性盐 |
【实验流程】
（1）物质制备：向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、0.5 mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是 。
②控制反应温度85℃～90℃的原因 。
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？ 。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为 。
②实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是 。
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
（甲）（乙）
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表
| 乙酸 |
1－丁醇 |
乙酸丁酯 |
|
| 熔点(℃) |
16．6 |
－89．5 |
－73．5 |
| 沸点(℃) |
117．9 |
117 |
126．3 |
| 密度(g/cm3) |
1．05 |
0．81 |
0．88 |
| 水溶性 |
互溶 |
可溶 (9g/100g水) |
微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用___________(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是______________________________________________________________。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）________________________________________________________________。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1－丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
①；②
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________________（选填答案编号）。
A B C D
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_______________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。
粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的，杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下：
已知Fe3+、Fe2+ 、Cu2+转化为相应氢氧化物时，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：
| Fe3+ |
Fe2+ |
Cu2+ |
|
| 开始沉淀时的pH |
2.7 |
7.6 |
5.2 |
| 完全沉淀时的pH |
3.7 |
9.6 |
6.4 |
（1）加入3% H2O2之前必须进行操作Ⅱ，操作Ⅱ的名称是；
H2O2参加反应的离子方程式为。
（2）加稀氨水调节pH的目的是，pH应调至范围。下列物质可用来替代稀氨水的是。
①NaOH②Fe2O3③CuO④Na2CO3
（3）经操作Ⅰ得到粗胆矾，操作Ⅲ得到精致胆矾。两步操作相同，具体包括、、
过滤、、干燥等步骤。
实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3(g)＋CO2(g) 
NH2COONH4(s)，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH0。（填大于、小于或等于）
（2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式。
（3）按下图装置进行如下实验：
步骤1：检查装置气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品
……
①干燥管中盛放的药品是。
②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有。
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是。
④反应后期随着CO2气流减慢，导致反应物比例不当，可采取的相应措施是。
（4）有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是。
草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体Kx[Fey(C2O4)z]·nH2O可用于摄影和蓝色印刷。为确定其组成，某化学兴趣小组在没有氧气干扰下进行如下实验：
实验Ⅰ．草酸根含量的测定
称取0.9820 g样品放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸和一定量水，加热至343～358 K，用0.2000
mol/LKMnO4溶液滴定，滴定过程中草酸根离子转变成CO2逸出反应容器，KMnO4转变成Mn2＋。达到滴定终点时，共消耗KMnO4溶液12.00 ml。
实验Ⅱ．铁含量的测定
将上述滴定过草酸根的保留液充分加热，使淡紫红色消失。冷却后，调节溶液pH并加入过量的KI固体，充分反应后调节pH至7左右，滴入几滴淀粉溶液做指示剂，用0.2500mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液8.00 ml。（已知：实验Ⅱ中涉及的部分离子方程式为：I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）
请根据上述实验回答下列问题
（1）实验Ⅰ在滴定过程中反应的离子方程式为。
（2）MnO4－在酸性条件下，加热能分解为O2，同时生成Mn2＋。若实验Ⅱ中没有对实验Ⅰ的保留液进
行充分加热，则测定的Fe3＋的含量将会 (填“偏高”、“偏低” 或“不变”)。
（3）实验Ⅱ用淀粉溶液做指示剂，则滴定终点观察到的现象为。
（4）通过计算确定样品晶体的组成（写出计算过程）。
MnO2是一种重要的催化剂。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）写出1个用二氧化锰作催化剂的化学反应方程式。
（2）第②步反应的离子反应方程式为。
（3）检验过滤Ⅰ所得的MnO2是否洗涤干净的方法是。
（4）第③步反应的化学反应方程式为。
（5）上述流程中可用于循环使用的物质是（填化学式）；过滤操作和蒸发操作中都要用到的玻璃仪器是。
（6）若粗MnO2样品的质量为25.38g，第①步反应后，经过滤得到17.4g MnO2，并收集到0.448LCO2（标准状况下），则样品中所含的MnO质量为g。