硫代硫酸钠俗称保险粉，又名“大苏打”。可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂，也可用于氰化物、砷、汞、铅、铋、碘等中毒的治疗，也是一种常用的实验试剂。
I．已知：Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + S↓+ SO2 + H2O，某研究小组依据该反应探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：
| 实验 编号 |
实验温度 /℃ |
Na2S2O3 |
H2SO4 |
蒸馏水体积 /mL |
||
| 体积/mL |
浓度/ mol·L-1 |
体积/mL |
浓度/ mol·L-1 |
|||
| ① |
25 |
10 |
0.1 |
10 |
0.1 |
0 |
| ② |
25 |
5 |
0.1 |
10 |
0.1 |
5 |
| ③ |
25 |
5 |
0.2 |
10 |
0.2 |
5 |
| ④ |
50 |
5 |
0.1 |
10 |
0.1 |
5 |
| ⑤ |
50 |
10 |
0.2 |
5 |
0.2 |
5 |
下列有关说法正确的是
A．实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
B．实验①和③溶液变浑浊的时间相同
C．其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和⑤
D．该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
II．实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。反应原理为：
2Na2S+Na2CO3+4SO2＝3Na2S2O3+CO2
本实验对Na2S纯度要求较高，利用图1所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程为：将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按图1所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，过滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
（1）在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是 ；
（2）用图2所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是 ，NaOH溶液的作用是 。
（3）保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的纯度（质量分数）可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为
2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6。
准确称取Wg样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000mol•L¯1碘的标准溶液进行滴定。
请回答：
①到达滴定终点的标志 ；
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL，产品的纯度为 （设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M）。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的纯度的测量结果 （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
某矿样含有大量的CuS及少量其它不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl2·2H2O晶体，流程如下：
（1）在实验室中，欲用37％(密度为1．19 g·mL-1)的盐酸配制500 mL 6 mol·L-1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有、。
（2）①若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是(填下列各项中序号)。
②CuCl2溶液中存在如下平衡：Cu(H2O)42+(蓝色)+4Cl-
CuCl42-(黄色)+4H2O。
欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列试剂中，还需要的是(填下列各项中序号)。
a．FeCl3固体b．CuCl2固体c．蒸馏水
（3）某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气条件下焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图所示。
①CuS矿样在焙烧过程中，有Cu2S、CuO·CuSO4、CuSO4、CuO生成，转化顺序为：
第①步转化主要在200～300oC范围内进行，该步转化的化学方程式为。
②300～400oC范围内，固体质量明显增加的原因是，上图所示过程中，CuSO4固体能稳定存在的阶段是(填下列各项中序号)。
a．一阶段b、二阶段c、三阶段d、四阶段
③该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并验证所得气体为SO2和O2的混合物。
a．装置组装完成后，应立即进行的一项操作是。
b．当D装置中产生白色沉淀时，便能说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物。你认为装置D中原来盛有的溶液为溶液。
c．若原CuS矿样的质量为l0．0 g，在实验过程中，保持温度在760oC左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8．0 g，则原矿样中CuS的质量分数为。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5，PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HCl。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75．5 |
| POCl3 |
2 |
105．3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。
（2）B中所装试剂是,E中冷水的作用是F中碱石灰的作用是_____。
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后．通过_____（填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1．00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25．00mL,向其中加入10．00 mL 0．1000 mol/L碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0．1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8．40ml
已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。
工业磷酸一铵(NH4 H2PO4)是一种很好的阻燃、灭火剂，广泛用于木材、纸张、织物的阻燃，纤维加工和染料工业的分散剂等。下图是实验室用磷矿石(主要成分Ca5F(PO4)3及制H2SO4的废气，模拟 工业湿法制备磷酸并用于制备干燥磷酸一铵的工艺流程：
已知：磷酸二氢盐的溶解性类似于硝酸盐，磷酸一氢盐和磷酸正盐的溶解性类似于碳酸盐。
（1）将下列物质加入气体Y的水溶液中，不能发生反应的是（填编号）。
| A．SiO2 | B．稀盐酸 | C．NaOH溶液 | D．Na2 SiO3溶液 |
（2）写出溶液x中发生的主要反应的化学方程式是_______
（3）操作l用到的玻璃仪器有_______
（4）系列操作为：蒸发浓缩、_____、过滤、______
（5）通人NH3时，要控制到合适的pH，理由是_________
（6）为测量产品中磷酸一铵的纯度，进行下列实验：称取6．0 g样品，将样品用足量的水溶解后，滴加过量的Ba(OH)2溶液(假设其它杂质不与Ba(OH)2反应）；过滤、洗涤、干燥，称量固体的质量为15.0 g.试计算样品的纯度（计算结果保留一位小数）。
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品（样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应）中 AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2+NH3↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先___________，再加入实验药品。接下来的实验操作是，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
（5）步骤③的操作是。A1N的纯度是（用m1、m2表示）。
【实验化学】硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌(含有少量的铅)与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：
步骤1：将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。
步骤2：①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。
②停止加热，让其自然冷却、结晶。
③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体1～2次，得精制晶体。
（1）废液中含有的不溶性杂质是________。
（2）步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是________(填字母)。
a．NH3·H2Ob．ZnOc．ZnCO3d．NaOH
（3）步骤1中对滤液加热浓缩时，当________时，停止加热。
（4）步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是____。
（5）抽滤装置如图所示，仪器B的名称是________。仪器C的作用是____________。
（6）用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是________。