水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数:
名称 |
分子量 |
颜色状态 |
相对密度 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
水杨酸甲酯 |
152 |
无色液体 |
1.18 |
-8.6 |
224 |
水杨酸 |
138 |
白色晶体 |
1.44 |
158 |
210 |
甲醇 |
32 |
无色液体 |
0.792 |
-97 |
64.7 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 ,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是 。
(2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是 。
(3)反应结束后,分离甲醇的操作是 。
(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
(6)本实验的产率为___________(保留两位有效数字)。
某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表:
物质 |
甲醇 |
苯甲酸 |
苯甲酸甲酯 |
沸点/℃ |
64.7 |
249 |
199.6 |
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20ml甲醇(密度约0.79g·mL-1),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。‘
(1)浓硫酸的作用是 ;
|
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由: 。
(2)甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点,最好采用 装置(填“甲”或“乙”或“丙”)。某化学实验小组的同学为探究和比较SO2和氯水的漂白性,设计了如下的实验装置。
(1)实验室用装置A制备SO2。某同学在实验时发现打开A的分液漏斗活塞后,漏斗中液体未流下,你认为原因可能是:;
(2)实验室用装置E制备Cl2,其反应的化学化学方程式为:
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
若有6 mol的HCl参加反应,则转移的电子总数为;
(3)①反应开始一段时间后,观察到B、D两个试管中的品红溶液出现的现象是:B:,D:。
②停止通气后,再给B、D两个试管分别加热,两个试管中的现象分别为B:,D:。
(4)另一个实验小组的同学认为SO2和氯水都有漂白性,二者混合后的漂白性肯定会更强。他们将制得的SO2和Cl2按1∶1同时通入到品红溶液中,结果发现褪色效果并不像想象的那样。请你分析该现象的原因(用化学方程式表示)。
下图甲是课本中验证铜和浓硝酸反应的装置,乙、丙是师生对演示实验改进后的装置:
(1)甲、乙、丙三个装置中共同发生的化学方程式是。
(2)和甲装置相比,乙装置的优点是可以控制反应的开始与停止,还可以。
(3)为了进一步验证NO2和水的反应,当气体充满②试管后,将铜丝提起与溶液脱离。欲使烧杯中的水进人②试管,应如何操作?
某课外兴趣小组为探究铜跟浓硫酸反应情况,用下图所示装置进行实验。已知:①SO2难溶于饱和亚硫酸氢钠溶液;②SO2能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应使之褪色(化学方程式为5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4)。
回答下列问题(注:E为止水夹,F为旋塞):
(1)检查A装置的气密性的方法。
(2)装置A中反应的化学方程式为。
(3)装置D中试管口放置的棉花应蘸有NaOH溶液,
其作用是。
(4)装置B具有贮存气体的作用。当D处有明显的现象后,关闭旋塞F并移去酒精灯,由于余热的作用,A处仍有气体产生,此时B中的现象是,B中应放置的液体是(填字母)。
A.水 | B.饱和NaHSO3溶液 | C.酸性KMnO4溶液 | D.NaOH溶液 |
(5)该小组学生做了如下实验:取一定质量的铜片和一定体积18.4 mol·L-1的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热,直到反应完毕,发现烧瓶中没有铜片剩余。往反应后的溶液中加入足量的BaCl2溶液,获得沉淀3.495 g;产生的气体恰好使200ml 0.01mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液褪色,则实验中取用的硫酸的物质的量为。
某化学兴趣小组欲在实验室探究氯气的性质及模拟工业制取漂白粉,设计了如下装置进行实验(实验室制取氯气的反应为MnO2 + 4 HCI(浓)MnCl2+ C12↑+ 2 H2O):
请按要求回答下列问题:
(1)淀粉碘化钾溶液中观察到的现象是_________,反应的离子方程式____________。
(2)若干燥的有色布条不褪色,湿润的有色布条褪色,则甲中盛放________(填名称)。
(3)C12与石灰乳反应制取漂白粉的化学方程式为___________________。
(4)该兴趣小组用8.7g MnO2与足量的浓盐酸制备氯气,则理论上最多可制得标准状况下的Cl2______________L。