实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸,将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。
回答下列问题:
(1)装置B的名称是_______________。装置C的作用是_________________________。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:________________。
(3)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是______________________。
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是__________________________。
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是_____________________________________________。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是____________________________________。
现有下列仪器:
(1)海水蒸馏是由海水获得淡水的常用方法之一,在实验室里组成一套蒸馏装置肯定需要上述仪器中的一部分,按照实验仪器从下到上、从左到右的顺序,依次是________________(填序号);仪器⑤的冷凝水应从______________口进入(填“a”或“b”)。
(2)海带等藻类物质经过处理后,可以得到碘水,欲从碘水中提取碘,需要上述仪器中的____________(填序号),该仪器名称为______________。
右图所示装置有多种用途,请回答下列问题:
(1)洗气:除去CO中的水蒸气,装置内应盛放 ;
(2)检验:证明CO中混有CO2,装置内应盛放 ;
(3)集气:若用排空气法收集比空气轻的气体时,气体应从装置的 端通入(填“A” 或“B”,下同);若收集比空气重的气体,则气体从 端通入。若用排水法收集O2时,瓶内应先装满水,气体从 端通入。
(4)贮气:若要用水将装置中的氧气排出进行实验时,水应从 端通入。
(5)量气:若要测定实验室制得的少量O2的体积,则应在瓶内先装满水,再将O2从 端通入。
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂,工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3)为原料生产。实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下,涉及的主要反应是:FeO·Cr2O3 + 24NaOH + 7KClO3 = 12Na2CrO4 + 3Fe2O3 + 7KCl + 12H2O。
试回答下列问题:
(1)在反应器①中,有Na2CrO4生成,同时Fe2O3转变为NaFeO2,杂质SiO2、Al2O3与纯碱反应转变为可溶性盐,写出二氧化硅、氧化铝分别与碳酸钠反应的化学方程式:______________、________________。
(2)NaFeO2能强烈水解,在操作②中生成沉淀而除去,写出该反应的化学方程式: 。
简述检验溶液中是否存在Fe3 +的方法是: 。
(3)操作③的目的是什么,用简要的文字和化学方程式说明: 。
(4)操作④中,酸化时,CrO42-转化为Cr2O72-,写出平衡转化的离子方程式: 。
(5)铬(Cr)与铝的性质相似,试写出Cr(OH)3 溶于NaOH溶液所发生反应的离子反应方程式: 。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。
已知:①Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在;
②硫代硫酸钠与碘反应的离子方程式为:2S2O32-+I2 → S4O62- + 2I- 。
(Ⅰ)制备Na2S2O3·5H2O
①打开K1,关闭K2,向放有铜片的圆底烧瓶中加入足量浓硫酸,加热。圆底烧瓶中发生反应的化学方程式 。
②C中混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少。C中碳酸钠的作用是 。D中可能发生的离子反应方程式为: 。“停止C中的反应”的操作是 。
③过滤C中的混合液。将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品。
④装置B中盛放的试剂是(填化学式) 溶液,其作用是 。
(Ⅱ)用I2的标准溶液测定产品的纯度
取5.5g产品,配制成100mL溶液。取10.00mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度为0.050mol/L I2的标准溶液进行滴定,相关数据记录如下表所示。
编号 |
1 |
2 |
3 |
溶液的体积/mL |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
消耗I2标准溶液的体积/mL |
19.95 |
17.10 |
20.05 |
滴定时,达到滴定终点的现象是 。
Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是 (用百分数表示,且保留1位小数)。
高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下:
(1)制备MnSO4溶液:
在烧瓶中(装置见下图)加入一定量MnO2和水,搅拌,通入SO2和N2混合气体,反应3h。停止通入SO2,继续反应片刻,过滤(已知MnO2+H2SO3=MnSO4+H2O)。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中,为使SO2尽可能转化完全,在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有 。
③若实验中将N2换成空气,测得反应液中Mn2+、SO42-的浓度随反应时间t变化如下图。
导致溶液中Mn2+、SO42-浓度变化产生明显差异的原因是 。
(2)制备高纯MnCO3固体:已知MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解;Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
①边搅拌边加入 ,并控制溶液pH ;
② ;
③检验SO42-是否被洗涤干净;(实验操作: )
④用少量C2H5OH洗涤;
⑤ 。