(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加人8.5 g高锰酸钾,继续搅拌约4~5h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。[来
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
(1)装置a的名称是____,其作用为_________
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
请完成并配平该化学方程式。
(3)分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是 ,请用离子方程式表示反应原理
(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是
(5)选用下列 操作,可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)
A.溶于水后过滤 | B.溶于乙醇后蒸馏 |
C.用甲苯萃取后分液 | D.升华 |
(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是____。若m="1.200" g,滴定时用去0.1200 mol· L-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为
绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:
查询资料,得25℃时有关物质的数据如下表:
饱和H2S溶液 |
SnS沉淀完全 |
FeS开始沉淀 |
FeS沉淀完全 |
|
pH值 |
3.9 |
1.6 |
3.0 |
5.5 |
(1)操作II中,先通入硫化氢至饱和,目的是;后加入硫酸酸化至pH=2的作用是。
(2)操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;
②。
(3)工业上常用氧化还原滴定法测定绿矾产品中Fe2+含量,测定步骤如下:
a.称取2.850g绿矾产品,溶解,在250mL容量瓶中定容;
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;
c.用硫酸酸化的0.01000mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。
①已知酸性KMnO4被FeSO4还原时生成Mn2+。写出该测定过程的离子反应方程式:;
②滴定时盛放KMnO4溶液的仪器为(填仪器名称)。
③判断此滴定实验达到终点的方法是。
④若实验操作无失误,测得上述样品中FeSO4·7H2O的含量仍偏低,则可能的原因是:。
氢氧化镁广泛用作阻燃剂和填充剂。以白云石(化学式:MgCO3·CaCO3)为原料制备氢氧化镁的工艺流程如下:
(1)根据流程图,白云石“轻烧”分解的化学反应式是。
(2)“研磨”的目的是。
(3)加入氨水时反应的化学方程式为;
检验Mg(OH)2沉淀是否洗涤干净的方法是。
(4)本流程中可以循环利用的物质是。
(5)传统工艺是将白云石高温分解为氧化镁和氧化钙后提取,而该工艺采用轻烧白云石的方法,其优点是。
NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体,广泛用于化学镀镍、生产电池等。可由电镀废渣(除含镍外,还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图:
请回答下列问题:
(1)用稀硫酸溶解废渣时,为了提高浸取率可采取的措施有(任写一点)。
(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液,目的是除去Cu2+、Zn2+,写出除去Cu2+的离子方程式。
(3)在40 ℃左右,用6%的H2O2氧化Fe2+,再在95 ℃时加入NaOH调节pH,除去铁和铬。此外,还常用NaClO3作氧化剂,在较小的pH条件下水解,最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠(OH)12]沉淀除去。如图是温度—pH与生成的沉淀关系图,图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25 ℃时,Fe(OH)3的Ksp=2.64×10-39]。下列说法正确的是(选填序号)。
a.FeOOH中铁为+2价
b.若在25 ℃时,用H2O2氧化Fe2+,再在pH=4时除去铁,此时溶液中c(Fe3+)=2.64×10-29
c.用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+的离子方程式为:6Fe2++Cl+6H+
6Fe3++Cl-+3H2O
d.工业生产中常保持在85~95 ℃生成黄铁矾钠,此时水体的pH为1.2~1.8
(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是。
(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量,碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是。
(6)操作Ⅰ的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂:6 mol·L-1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸):
①;
②;
③蒸发浓缩、冷却结晶,过滤得NiSO4·6H2O晶体;
④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。
二氧化氯(ClO2)作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织(WHO)列为AI级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体,性质非常不稳定,温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30%等均有可能引起爆炸,易与碱液反应生成盐和水。
(1)某研究小组设计如图所示实验制备ClO2溶液,其反应的化学方程式为
2KClO3+H2C2O4+2H2SO42KHSO4+2ClO2+2CO2+2H2O。
①在反应开始之前将烧杯中的水加热到80℃,然后停止加热,并使其温度保持在60~80℃之间。控制温度的目的是_______________________。
②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体,其中最好盛放_______(填字母)。
a.20mL 60℃的温水b.100mL冰水
c.100mL饱和食盐水d.100mL沸水
③在烧瓶中加入12.25g KClO3和9g草酸(H2C2O4),然后再加入足量的稀硫酸,水浴加热,反应后生成ClO2的质量为______________________
(2)用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5~6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子(Cl)。饮用水中ClO2、Cl
的含量可用连续碘量法进行测定,实验步骤如下:
步骤1:准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中;
步骤2:调节水样的pH至7.0~8.0;
步骤3:加入足量的KI晶体;
步骤4:加入少量指示剂,用一定浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点;
步骤5:再调节溶液的pH2.0;
步骤6:继续用相同浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点。
步骤1中若要量取20.00mL水样,则应选用的仪器是____________________________。
②步骤1~4的目的是测定水样中ClO2的含量,其反应的化学方程式为: 2ClO2+2KI2KClO2+I2,2 Na2S2O3+I2
Na2S4O6+ 2NaI,则步骤4中加入的指示剂为_________,滴定达到终点时溶液的颜色变化为___________________________。
③步骤5的目的是用I-将溶液中的Cl还原为Cl-以测定其含量,该反应的离子方程式为___________。
(17分)化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键。请回答下列有关实验装置的相关问题:
I.图A为教材制备乙酸乙酯的实验装置,甲同学认为图B装置比A要好,则冷却水应从_____________口进入;乙同学认为图C装置效果更好,理由是__________________。
Ⅱ.“摩尔盐”[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂。已知:摩尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解。某学习小组欲探究其分解产物。
(1)【提出猜想】小组同学认为分解产物可能有以下几种情况:
A.F2O3 SO2 NH3 H2OB.FeO SO3 NH3 H2O
C.FeO SO2 NH3 H2OD.F2O3 SO3 SO2 NH3 H2O
根据所学知识,可确定______________不成立(填序号)
(2)【药品验纯】甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和__________溶液检验出“摩尔盐”中的三种离子;取一定量的“摩尔盐”配成溶液,取少量溶液置于试管中,向其中滴加____________(填试剂名称和实验现象),则“摩尔盐”未因氧化而变质。
(3)【实验探究】为检验分解产物,甲同学设计了如下实验装置。
①取一定量“摩尔盐”置于加热管A中,加热至分解完全后打开K,再通入N2,目的是_________。
②实验中观察到A中固体逐渐变为红棕色,B、C中均产生白色沉淀。C中发生反应的离子方程式为____________。
③实验验证取A中残留物少许加入稀硫酸溶解,再滴入KMnO4稀溶液,不褪色证明产物不含_______________。
(4)【实验结论与反思】通过实验现象和认真反思,上述猜想中一定正确的是_________(填序号)。