B．【实验化学】
乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：
已知：
①苯胺易被氧化；
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：
| 物质 |
熔点 |
沸点 |
溶解度(20 ℃) |
| 乙酰苯胺 |
114.3 ℃ |
305 ℃ |
0.46 |
| 苯胺 |
－6 ℃ |
184.4 |
3.4 |
| 醋酸 |
16.6 ℃ |
118 ℃ |
易溶 |
实验步骤如下：
步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照下图装置组装仪器。
步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。
请回答下列问题：
（1）步骤1中加入锌粉的作用是____。
（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是____。
（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是____。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。
（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是____。
乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：
| 名称 |
相对分子质量 |
性状 |
密度（g/cm3） |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
| 苯胺 |
93 |
无色油状液体具有还原性 |
1.02 |
184 |
微溶于水 |
均易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118 |
易溶于水 |
|
| 乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水、溶于热水 |
实验步骤：
在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．
在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称。
（2）装置图中加热可用（填“水浴”或“油浴”）。
（3）实验中加入锌粉的目的是。
（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右。
（5）通过观察到，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因。
（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是。
a．用少量冷水洗
b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗
d．用酒精洗
（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是。
草酸（H2C2O4）是一种白色固体，熔点是101℃～102℃，大约在157℃时开始升华，189.5℃分解，是常用的工业原料。利用草酸和含镍废料（镍铁钙镁合金为主）制取草酸镍。已知草酸的钙、镁、镍盐难溶于水。
（1）生产过程中多次进行过滤。实验室进行过滤操作中用到铁架台、烧杯、玻璃棒，还需要；
（2）加入过氧化氢后缓慢加入碳酸钠溶液调pH至4.0 ~ 4.5左右，加入碳酸钠溶液的作用是，
再加入NH4F的目的是；
（3）用下图所示仪器连接组成的装置来探究草酸受热分解的产物。
①实验中，观察到无水硫酸铜变蓝，洗气瓶中内澄清石灰水变浑浊，在干燥管尖嘴处点燃逸出的气体，烧杯内壁附有的澄清石灰水变浑浊，证明产物中有______________；E装置略作改动也能证明产物中无氢气，证明方法是______________________________；
②装置的连接顺序为__________________，C装置的作用是____________________。
(13分)重铬酸钾是一种重要的氧化剂，工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3、SiO2、Al2O3)为原料生产。实验室模拟工业法用铬铁矿制重铬酸钾(K2Cr2O7)的主要工艺如下：
试回答下列问题：
（1）以上工艺流程所涉及元素中属于过渡元素的有。铁在周期表的位置是。
（2）操作Ⅱ的名称是。
（3）固体X的主要成分是___________，沉淀Y的主要成分是。
（4）流程中①酸化所用的酸和②钾盐Z最合适的是(填符号)________，
| A．盐酸和氯化钾 | B．硫酸和氯化钾 |
| C．硫酸和硫酸钾 | D．次氯酸和次氯酸钾 |
酸化反应的离子方程式为。
（5）FeO·Cr2O3与氯酸钾、氢氧化钠高温反应化学方程式：。
(14分)肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)。
CO(NH2)＋2NaOH＋NaClO = Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl
实验一：制备NaClO溶液
（1）将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中，锥形瓶中发生反应的离子方程式是；
实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108~114 ℃馏分。(已知：N2H4·H2O＋2NaClO ＝ N2↑＋3H2O＋2NaCl)
（2）分液漏斗中的溶液是(填标号A或B)；
A．NaOH和NaClO混合溶液
B．CO (NH2) 2溶液
选择的理由是；
实验三：测定馏分中肼含量
水合肼具有还原性，可以生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．称取馏分5.000 g，加入适量NaHCO3固体，经稀释、转移、定容等步骤，配制250 mL溶液。
b．移取25. 00 mL于锥形瓶中，加入10 mL水，摇匀．
c．用0.2000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式；滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是；
（4）滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填：“酸式”或“碱式”) ；若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为(保留三位有效数字)；
（5）为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：。
（1）某研究性学习小组用一定物质的量浓度的盐酸滴定10.00 mL一定物质的量浓度的NaOH溶液，滴定时使用pH计精确测量滴定过程中溶液的pH变化（温度为25℃），并绘制出滴定过程中溶液pH的变化曲线如下图所示。
实验过程中需要使用的仪器有铁架台、滴定管夹、、、________、，由图可计算出标准HCl溶液的物质的量浓度为___________（忽略溶液混合时的体积变化）。
（2）该小组同学在探究上述NaOH溶液与酚酞溶液作用时，发现了一个意外现象：向少量酚酞溶液中滴加NaOH溶液，开始时溶液变红色，但继续滴加NaOH溶液至一定量时红色消失。对此意外现象形成的原因，该小组同学分别提出了各自的看法并进行相应的实验设计。
甲：可能是NaOH溶液与空气中的CO2反应造成的。
乙：可能是溶液在碱性条件下继续与空气中的氧气反应造成的。
丙：可能与NaOH溶液的浓度有关。
【理论分析】①乙同学认为甲同学的猜想明显错误，他的理由是__________ _____。
【实验设计】②为证实乙同学的猜想，还需做如下实验，请完成下表：
| 实验步骤 |
设计此步骤的目的 |
| 将配制的NaOH溶液加热 |
|
| 在加热后的溶液中滴加酚酞，并在上方滴加一些植物油 |
③通过以上实验，三位同学看到：溶液先变成红色，一会儿红色消失。因此溶液褪色与氧气无关。若丙同学的猜想正确，请你设计一个简单的实验加以证明（按要求填写在下表中）：
| 实验方案 |
观察到的现象和结论 |