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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH22O,反应物和产物的相关数据如下表:

 
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g/cm3
水中的溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶


①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加                 
(2)加热A前,需先从       (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去         ,振摇后静置,粗产物应      (填“上”或“下”)口倒出。
(4)步骤③中最后一次水洗的目的为              
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集         (填选项字母)左右的馏分。
A.100℃     B.117℃     C.135℃     D.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为       ,下层液体的主要成分为         
(7)本实验中,正丁醚的产率为           (精确到1%)。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择 乙醇的催化氧化实验
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某校化学课外小组的学生为了验证乙醇的分子结构,设计如下实验程序:乙醇的精制、乙醇组成元素的测定、分子式的测定、分子结构的测定。
(1)若所用乙醇中含少量水,采用直接蒸馏的方法不能有效除去水,通常向其中加入,然后蒸馏。证明乙醇不再含水,可用一种试剂检验,这种试剂是
(2)用燃烧乙醇分析产物的方法确定含有C、H、O三种元素。
a.证明含有H元素的操作是
b.证明含有O元素时,需取得的实验数据是:CO2的质量,H2O的质量及
(3)为确定乙醇的分子式,在通过(2)获取乙醇的实验式之后,是否必须再测定乙醇的相对分子质量才能确定其分子式(答“是”或“否”),理由是
(4)测定乙醇的分子结构
a.若采用红外光谱仪测定,则通过所得红外光谱中有键的振动吸收峰,即可确定乙醇的结构是CH3CH2OH而不是CH3OCH3。(填“C—H”,“C—C”,“C—O”,“O—H”)
b.若采用核磁共振仪测定,则所得乙醇的核磁共振氢谱上应有个吸收峰。

硫酸亚铁铵[ (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用下所示方法分离出固体并洗涤、干燥。

步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·L1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图所示),收集滤液和洗涤液。

步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)步骤1中图13分离方法称为法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是。趁热过滤的理由是
(3)步骤3加热浓缩过程中,当时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式

硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得,装置如图9。
已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在,有关物质的溶解度曲线如图10所示。

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步骤2:C中混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH时,打开K2、关闭K1并停止加热,理由是。装置B、D的作用是
步骤3:过滤C中的混合液,将滤液经过、过滤、洗涤、烘干,得到产品。
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向新制氯水中加入Na2S2O3溶液,氯水颜色变浅,再向溶液中滴加硝酸银溶液,观察到有白色沉淀产生,据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由
(3)常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度,步骤如下:取废水25.00 mL,控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;过滤、洗涤后,用适量稀盐酸溶解,此时CrO42全部转化为Cr2O72;再加过量KI溶液,充分反应后,加入淀粉溶液作指示剂,用0.010 mol·L1的Na2S2O3溶液进行滴定,反应完全时,消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反应的离子方程式为①Cr2O72+ 6I+ 14H+2Cr3++3I2+7H2O;②I2+ 2S2O322I+ S4O62
则该废水中Ba2+的物质的量浓度为

如图所示3套实验装置,分别回答下列问题。

(1)装置1为铁的吸氧腐蚀实验。一段时间后,溶液略显浅绿色,表明铁被(填“氧化”或“还原”);向插入碳棒的玻璃筒内滴入酚酞溶液,可观察到碳棒附近的溶液变红,该电极反应为
(2)装置2中的石墨是极(填“正”或“负”),该装置发生的总反应的离子方程为
(3)装置3中甲烧杯盛放100 mL 0.2 mol/L的NaCl溶液,乙烧杯盛放100 mL 0.5 mol/L的CuSO4溶液。反应一段时间后,停止通电。向甲烧杯中滴入几滴酚酞,观察到石墨电极附近首先变红。
①电源的M端为极;甲烧杯中铁电极的电极反应为
②乙烧杯中电解反应的离子方程式为
③停止电解,取出Cu电极,洗涤、干燥、称量、电极增重0.64 g,甲烧杯中产生的气体标准状况下体积为mL。

I、为了探究HClO的漂白性,某同学设计了如下的实验。

(1)通入Cl2后,从集气瓶A中干燥的红色布条的现象可得出的结论是
(2)从集气瓶B中湿润的红色布条的现象可得出的结论是______________。
(3)烧杯中发生反应的化学方程式是_________________________________。
II、(1)正常雨水显酸性,其pH约值等于5.6,这是由于
(2)某次采集的硫酸工业产区酸雨样品,每隔一段时间测定一次pH值,得数据如下

时间
开始
8h后
16h后
24h后
32h后
40h后
48h后
pH
5.0
4.8
4.6
4.3
4.2
4.0
4.0

酸雨样品pH值变小的主要原因是_____________________________。

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