为测定镁铝合金（不含其它元素）中铝的质量分数，甲乙两个学习小组设计了下列二种不同的实验方案进行探究。请回答下列问题：
（一）甲组：实验方案：镁铝合金
测定剩余固体质量
实验步骤：
①称量：托盘天平称量2．7g镁铝合金粉末
②溶解：将①中药品加入烧杯中，用量筒量取至少 mL 1mol/L NaOH 溶液加入烧杯中，不断搅拌，充分反应
③过滤：
④洗涤：若未对过滤所得固体进行洗涤，测得铝的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“不变”），证明固体已洗涤干净的方法为
⑤干燥、称量剩余固体
（二）乙组：
实验装置如图，实验步骤如下：
①按图连接好装置
②称取两份质量均为0．3g 的镁铝合金样品粉末，分别放入A装置左右两个管中，向B装置中加入一定量的水，把装置A．B的胶塞塞好，然后调节C的高度使B和C中的液面相平，记录下此时的体积为112 mL
③通过注射器的针头向装置A左侧管中注入足量的稀盐酸，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为448mL
④通过另一针头向装置A右侧管中加入足量的稀NaOH溶液，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为672mL。
问题和讨论：
（1）上述实验步骤①和②之间必须加一步 的操作，具体方法为 。
（2）为使气体体积测定结果不至于引起很大偏差，除了应注意使B和C中的液面相平外，在反应完全后至读数之前，还需要注意的关键问题是（有几点写几点） 。
（3）计算合金中铝的质量分数时，是否需要将气体体积折算为标准状况的体积 ，试根据题中数据计算出合金中铝的质量分数为 。
下面是利用工业冶炼硫酸铜(含有Fe2+、AsO2-、Ca2+等杂质)提纯制备电镀硫酸铜的生产流程。
已知：①Fe3+ Cu2+开始沉淀的pH分别2．7、5．4，完全沉淀的pH分别为3．7、6．4；
②KSP[(Cu(OH)2]＝2×10-20
（1）溶解操作中需要配制含铜64g/L的硫酸铜溶液100L，需要称量冶炼级硫酸铜的质量至少为 kg。
（2）氧化步骤中发生的离子反应方程式为① 。
②AsO2— + H2O2+ H+＝H3AsO4 ③ H3AsO4+ Fe3+＝FeAsO4↓+ 3H+
（3）若要检验调节pH后溶液的Fe3+是否除尽，方法是 ；氧化后需要将溶液进行稀释，稀释后的溶液中铜离子浓度最大不能超过 mol·L-1。
（4）固体I的主要成分除 FeAsO4外还有 ，操作Ｉ为______________。
（5）利用以上电镀级硫酸铜作为电解质溶液，电解粗铜（含铁、银杂质）制备纯铜，写出阳极发生的电极反应方程式 。
化学兴趣小组的同学设计实验探究浓硫酸与木炭反应后产生气体的成分。
（1）写出浓硫酸与木炭反应方程式，并标明电子转移的方向和数目：____________________。
【装置设计】组装如下的实验装置，然后进行实验探究。
（2）装入反应物之前，必须先 。
（3）要验证产生的气体中含有CO2，请在答题卡中完成图中虚线框内的装置简图，并标明试剂。
【实验探究】
（4）观察实验，完成实验现象的部分记录：
| 实验装置 |
① |
② |
③ |
| 实验现象 |
…… |
（5）实验装置②中品红溶液Ⅰ的作用 ，III的作用 。
工业上回收利用某合金废料（主要含Fe、Cu、Co、Li等，已知Co、Fe都是中等活泼金属）的工艺流程如下：
（1）金属M为 ，操作1为 。
（2）加入H2O2的作用是（用离子方程式表示） ，加入氨水的作用是 。
（3）充分焙烧的化学方程式为 。
（4）已知Li2CO3微溶于水，其饱和溶液的浓度与温度关系见下表。操作2中，蒸发浓缩后必须趁热过滤，其原因是 ，90℃时Ksp（Li2CO3）的值为 。
| 温度/℃ |
10 |
30 |
60 |
90 |
| 浓度/mol・L－1 |
0.21 |
0.17 |
0.14 |
0.10 |
（5）用惰性电极电解熔融Li2CO3制取锂，阳极生成两种气体，则阳极的电极反应式为 。
【化学－物质结构与性质】(13分)钢铁分析中常用过硫酸盐氧化法测定钢中锰的含量，反应原理为:2Mn2＋+5S2O82-+8H2O
2MnO4-+10SO42-+16H＋
（1）基态锰原子的核外电子排布式为 _。
（2）上述反应涉及的元素属于同主族元素，其第一电离能由大到小的顺序为 (填元素符号)。
（3）已知H2S2O8的结构如图。
①H2S2O8硫原子的轨道杂化方式为 。
②上述反应中被还原的元素为 。
③上述反应每生成1 mol MnO4 -，S2O82- 断裂的共价键类型及其数目为 。
（4）一定条件下，水分子间可通过O一H．．．O氢键将从H2O分子结合成三维骨架结构，其中的多面体孔穴中可包容气体小分子，形成笼形水合包合物晶体
①下图是一种由水分子构成的正十二面体骨架(“o”表示水分子)，其包含的氢键数为 。
②实验测得冰中氢键的作用能为18．8kJ·mol-1，而冰的熔化热为5．0kJ·mol-1，其原因可能是 。
亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂。探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按下图装置进行制取。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要 （填仪器名称）；
（2）装置C的作用是 ；
（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的反应方程式为 。
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 ；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。请补充完整操作iii。
i.55℃蒸发结晶；
ii.趁热过滤；
iii. ；
iv.低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4。产生Na2SO4最可能的原因是 ；
a．B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内
b．B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c．B中的硫酸钠进入到D装置内
（7）测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2－+ 4I－+4H+ ＝2H2O+2I2+Cl－，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2 +2S2O32－＝2I－+S4O62－）。
①确认滴定终点的现象是 ；
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为 （用含c、V的代数式表示）。