亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效氧化剂、漂白剂。已知 NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出固体是无水NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。
完成下列填空：
（1）组装好仪器后，检查装置气密性的操作是 。
（2）装置①中用NaClO3、Na2SO3和浓H2SO4反应制得ClO2，写出该反应的化学方程式 ，装置③发生反应的离子方程式为 。
（3）装置③反应后的溶液中还含有少量NaOH杂质，从该溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤为：①50℃左右蒸发结晶；② ；③用50℃左右的温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。步骤③中用50℃左右的温水洗涤的原因是 。
（4）①准确称取所得亚氯酸钠样品10．0g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应。将所得混合液配成250mL待测溶液。
②取25．00mL待测液，用2．0 mol·L-1Na2S2O3标准液滴定（I2 +2S2O32－→2I－+S4O62－），以淀粉溶液做指示剂，达到滴定终点时的现象为 。重复滴定3次，测得数据如下表所示。则该样品中NaClO2的质量分数为 。
（5）在实验过程中，下列操作会使实验结果偏高的是
a．读取标准液体积时，开始时平视读数，结束时仰视读数
b．配制250mL待测液时，定容后摇匀发现液面下降，又补加水重新达到刻度线
c．盛装待测液的滴定管注液前未用待测溶液润洗
d．盛装标准液的滴定管尖嘴处滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
（6）已知常温下Ka(HClO2）=1×10-2、 Ka(CH3COOH）=1．75×10-5，则0．1mol/L的HClO2溶液与0．05mol/L的NaOH溶液等体积混合所得溶液中各离子浓度由大到小的顺序为 。
实验室配制500ml0．2mol/L的Na2SO4溶液，实验操作有以下步骤：
a．在托盘天平上称量出14g Na2SO4放于烧杯中加适量蒸馏水溶解并冷却至室温；
b．把制得的溶液小心转移至容量瓶中；
c．继续用烧杯向容量瓶中加水至凹液面与刻度线相切；
d．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2-3次，并将洗涤液都小心注入容量瓶中，并轻轻振荡；
e．将容量瓶瓶塞塞紧，充分摇匀；
f．将所得溶液倒入指定试剂瓶中，贴好标签封存备用。
填写下列空白：
（1）操作步骤的正确顺序是 （填序号）。
（2）本实验用到的基本仪器已有托盘天平（带砝码）、镊子，还缺少的仪器有 。
（3）上述步骤中有明显错误的是 （填序号）。
（4）下列情况会使所配制溶液浓度偏高的是 （填序号）：
①定容时俯视；
②定容时仰视；
③没有进行上述操作步骤d；
④加水时不慎超过了刻度线，发现后用胶头滴管吸出；
⑤称量时用的砝码上沾有杂质；
⑥容量瓶使用前没有干燥内壁附有水珠。
掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，右图为两套实验装置。
（1）写出下列仪器的名称：
①____________；②____________；④ ；
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有 ；图I实验过程中使用冷凝管时应从 处进水（均填序号）。
（3）若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有 ;将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为： 。现需配制500 ml 0．2 mol／L NaCl溶液，装置II是某同学转移溶液的示意图，图中的错误是 。
用18 mol·L-1浓硫酸配制100 mL 3.0 mol·L-1稀硫酸的实验步骤如下：
①计算所用浓硫酸的体积 ②量取一定体积的浓硫酸 ③溶解 ④
⑤转移、洗涤 ⑥定容、摇匀 ⑦装瓶贴标签
完成下列问题：
（1）所需浓硫酸的体积是 ，量取浓硫酸所用的量筒的规格是 （从下列中选用A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL）。
（2）第③步实验的操作是 。
（3）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用“偏大”“偏小”“无影响”填写）
A．所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中_______________；
B．容量瓶用蒸馏水洗涤后残留有少量的水______________；
C．所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤________________；
D．定容时俯视刻度线________________。
（每空2分，共16分）下图为实验室制取蒸馏水的实验装置图：
请根据图示回答下列问题：
（1）指出图中两处明显的错误：①___ __，②_______ _。
（2）仪器A、B、C、D的名称分别是________、________、________、________。
（3）实验时，A中除加入少量自来水外还需要加入少量__________，其作用是__________。
(7分)海藻中提取碘的流程如图，已知②中发生反应的化学方程式为：Cl2＋2KI===2KCl＋I2。请回答下列问题：
（1）指出提取碘的过程中有关实验操作①、③的名称：________；________。
（2）在3 mL碘水中，加入1 mL四氯化碳，振荡、静置后，观察到试管里的分层现象是________。(注：如图试管中深色区为紫红色溶液)
（3）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出如图实验装置中的错误之处。(加热装置烧杯下已垫石棉网)
①____________________________；
②_____________________________。