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(14分)丁酸异戊酯又称香蕉油,多用于食品和化妆品的香精,实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯,有关数据和装置示意图如下:

实验步骤:
①如图连接好装置,在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀,分水器内加入异戊醇直至与支管相平;
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品;
③冷却后用10%的NaOH溶液中和,用水洗至中性,加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题:
(1)图中A仪器的名称是     ,冷却水应从     (选择a或b)口进。
(2)在该实验中,三颈烧瓶的容积最适合的是     (填入正确选项前的字母)。
A.50 mL     B.100 ML     C.200 mL
(3)加入碎瓷片的作用是    ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是    (填入正确选项前的字母)。
A.冷却后补加    B.立即补加     C.不需补加       D.重新配料
(4)加入过量异戊醇的目的是    ,分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是    
(5)在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中,仪器选择及安装都正确的是      (填标号)。
(6)本实验的产率是   。(保留三位有效数字)

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择 酯的性质
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某化学实验小组拟用50mLNaOH溶液吸收CO2气体(用大理石和稀盐酸反应来制取CO2),以制备纯净的Na2CO3溶液。为了防止通入的CO2气体过量生成NaHCO3,他们设计了如下实验过程:
a.取25 mL NaOH溶液,向其中通入过量的CO2气体,至CO2气体不再溶解;
b.小火煮沸此溶液1~2 min;
c.在得到的溶液中加入另一半(25mL)NaOH溶液,使其充分混合反应。
(1)此方案能制得较纯净的Na2CO3,写出a、c两步的化学反应方程式:____________________________________、_____________________________________
(2)煮沸溶液的目的是
此方案第一步的实验装置如右图所示:
(3)加入反应物前,如何检查整个装置的气密性_________________________________。
(4)装置B中盛放的试剂是____________,作用是__________________________________。
(5)在实验室制法中,装置A还可作为下列_____________气体的发生装置(填序号)。
①CH2=CH2②H2S③CH4④CH≡CH⑤H2
(6)实验室制取下列气体:①NH3,②Cl2,③HCl,④H2S,⑤CH4,⑥CO,⑦CO2,⑧O2时,属于必须进行尾气处理并能用下图所示装置进行处理的,将气体的序号填入装置图的下方空格内。

尾 气
吸 收
装 置


处理气体


(7)已知所用NaOH溶液中溶质的质量分数为40%,室温下该溶液密度为1.44 g / mL,假设反应前后溶液的体积不变,不考虑实验误差,计算用此种方法制备所得Na2CO3溶液的物质的量浓度为_________________。

用图1所示的Ⅰ和Ⅱ装置组合与Ⅰ和Ⅲ装置组合可以进行相关实验(夹持仪器省略),回答下列问题:

(1)若用Ⅰ和Ⅱ装置或Ⅰ和Ⅲ装置组合,实验前须检验
(2)在Ⅰ和Ⅱ装置组合中,若a为浓硫酸,b为铜粉,c容器中盛放品红溶液,旋开f后,给烧瓶加热,一段时间后c中的现象是写出烧瓶中发生反应的化学方程式
(3)在Ⅰ装置中,若a为浓氨水,b为生石灰,欲制取氨气并证明氨水有碱性,最好应选用(填“Ⅱ”或“Ⅲ”)装置与其组合,原因是
(4)在Ⅰ装置中,若a为可能含有Mg2、Cu2+、Al3+、Fe3+四种阳离子的水溶液,b为过氧化钠固体,旋开f后,有白色沉淀产生并放出氧气,过氧化钠固体的物质的量与产生沉淀的质量关系如图2,则a溶液中含有的阳离子有   。(写化学式)
(5)在图2中A→B段反应过程中溶液所增加的阴离子是(写化学式)

某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

(1)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学反应方程式
___________________ ____________________________________________________.
在不断鼓入空气的情况下,熄灭酒精灯,反应仍能继续进行,说明该乙醇氧化反应
是________反应。
(2)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是________;乙的作用是________。
(3)反应进行一段时间后,干燥试管a中能收集到不同的物质,它们是_________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是____________。
(4)若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验,试纸显红色,说明液体中还含有
________。要除去该物质,可先在混合液中加入________(填字母序号)。
a.氯化钠溶液b.苯 c.碳酸氢钠溶液 d.四氯化碳
然后,再通过________(填实验操作名称)即可除去。

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
有关物质的物理性质如下表,请回答有关问题。

化合物
密度/g·cm-3
沸点/℃
溶解度/g
正丁醇
0.810
118.0
9
冰醋酸
1.049
118.1

乙酸正丁酯
0.882
126.1
0.7

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,装入沸石,加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸,再加3~4滴浓硫酸,然后安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝回流管,加热冷凝回流反应。
(1)沸石的作用
________________________________________________________________________。
(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率,采取的措施是
______________________________;
________________________________________________________________________。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品精制
(3)将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制:①水洗 ②蒸馏 ③用无水MgSO4干燥 ④用10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是________(填字母)。
A.①②③④ B.③①④② C.①④①③② D.④①③②③

聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O),过程如下:


(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是________________。
(2)实验室制备、收集干燥的SO2,所需仪器如下。装置A产生SO2,按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→________→________→________→________→f。
装置A中发生反应的化学方程式为___________________。
(3)制备绿矾时,向溶液X中加入过量________,充分反应后,经过滤操作得到溶液Y,再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。过滤所需的玻璃仪器有________________。
(4)欲测定溶液Y中Fe2的浓度,需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液,用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
(5)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数。若溶液Z的pH偏小,将导致聚铁中铁的质量分数________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

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