草酸亚铁和草酸铁常用作照相显影剂或制药工业。I．某化学兴趣小组的同学进行草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)分解产物的实验探究。他们设计了如下装置进行实验(夹持装置未画出)，干燥管B、G中装有无水氯化钙，试管D、F、I中盛有澄清石灰水。
（1）烧瓶A中盛有饱和NH4C1和饱和NaNO2的混合液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为_____________________________。
（2）实验时先打开活塞a，并加热烧瓶A一段时间，其目的是___________________。
（3）①试管D中出现浑浊，证明分解产物中有____________存在。
②证明分解产物中存在CO的现象是______________________________。
③要证明分解时产生的另一种气态产物的存在，应该如何改进装置______________。
④将C中充分反心后的固体残余物投入经煮沸的稀硫酸中，固体完全溶解且无气体放出，取反应液加入KSCN溶液无血红色，证明固体产物为_____________(填化学式)。
II．三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。已知草酸铁晶体在低温时溶解度较小。
（4）利用工业FeCl3(含杂质)制取纯净的草酸铁晶体【Fe2(C2O4)3·5H2O】的实验流程如下图所示：
①溶液X为浓盐酸，目的是_________________。
②上述流程中FeCl3可用异内醚萃取，其原因是__________________。
③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是___________________。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室中用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生长调节剂。实验室制备水杨酸甲酯装置示意图和有关数据如下：
反应原理：
实验步骤：
①在干燥的三颈烧瓶中入7.0g水杨酸、30mL（0.64moL）甲醇、3mL浓H2SO4和2～3片碎瓷片，在85～95 ℃下加热回流（如图甲）；
②1.5h后将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热（如图乙）；
③余下的反应液冷却至室温，依次用水、碳酸钠溶液和水洗涤，后再分离（如图丙）；
④分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置片刻后过滤，
⑤对滤液蒸馏纯化，收集221～224℃馏分，得水杨酸甲酯6.1g。
⑥其它量不变，改用2mL浓H2SO4重复上述操作，得水杨酸甲酯5.5g.
回答下列问题：
（1）甲中所用三颈烧瓶应选用，
| A．100mL | B．150mL | C．250mL | D．500mL |
（2）整个实验两次用到蒸馏装置，第一次用蒸馏装置的目的是：。
（3）步骤③中所用到的玻璃仪器的名称是；
（4）本实验甲醇要过量，其目的是，
（5）步骤③要进行两次水洗，如果没有进行第二次水洗，可能的后果是。
（6）浓H2SO4的用量为3mL时，水杨酸甲酯的产率是，
（7）该实验中，浓硫酸主要表现了性质。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)==TiCl4(g)+CO2(g)，在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他 |
| CCl4 |
-23 |
76 |
与TiCl4互溶 |
| TiCl4 |
-25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是，装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、、加装药品、通入氮气；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。
（2）工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)==FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
水解TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是(填化学式)。
溴化钙是一种溴化物，用于石油钻井，也用于制造溴化铵及光敏纸、灭火剂、制冷剂等。制备CaBr2·2H2O的主要流程如下：
（1）与液溴的反应温度不能超过40℃的原因是。
（2）滤渣的成分可能是。
（3）试剂M是，加入M的目的是。
（4）操作Ⅱ的步骤为蒸发浓缩、、洗涤、干燥
（5）将氨气通入石灰乳，加入溴，于65°C进行反应也可制得溴化钙，此反应中还会生成一种无色气体，写出反应的化学方程式。
（6）制得的CaBr2·2H2O可以通过以下方法测定纯度：称取5．00g样品溶于水，滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤、烘干、冷却，称量。得到2．00g固体，则CaBr2·2H2O的质量分数为。（相对原子质量：Ca—40 Br—80 H—1 O—16）
[选修2—化学与技术]金属钒被誉为“合金的维生素”，钒及其化合物在工业生产中有着广泛的应用。从废钒催化剂(主要成分有V2O5，VOSO4，K2SO4，SiO2等)中回收V2O5的生产流程图如下：
请回答：
（1）进行步骤①前，将废钒催化剂粉碎的目的是。写出步骤①中发生氧化还原反应的离子方程式。
（2）实验室中进行萃取分液操作时，用到的玻璃仪器有。②③变化过程可简化为(下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂)R2(SO4)n(水层)+2n HA(有机层)
2RAn(有机层) + n H2SO4(水层)，为提高②中萃取百分率，应采取的措施是____；
（3）25°C时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
| pH |
1.3 |
1.4 |
1.5 |
1.6 |
1.7 |
1.8 |
1.9 |
2.0 |
2.1 |
| 钒沉淀率% |
88.1 |
94.8 |
96.5 |
98.0 |
98.8 |
98.8 |
96.4 |
93.1 |
89.3 |
通过上表数据分析，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为______；
（4）在焙烧NH4VO3的过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随温度变化的曲线如下图所示，则NH4VO3在分解过程中。
A．先分解失去H2O，再分解失去NH3
B．先分解失去NH3，再分解失去H2O
C．同时分解失去H2O和NH3
D．同时分解失去H2、N2和H2O
（5）全钒液储能电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为VO2+＋V2+＋2H+
VO2+＋H2O＋V3+，电池放电时正极的电极反应式为。
(15分)三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到。
已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
| 白磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
1.574 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有。制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥
的（写出操作、现象、结论）。
（2）实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作方法和顺序是。
（3）E烧杯中加入冷水的目的是，干燥管中碱石灰的作用是。
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷加热，除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有（填字母序号）。
A．萃取 B．过滤C．蒸馏D．蒸发结晶
（5）①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl，则PCl3和水反应后所得溶液中除OH－之外其它离子的浓度由大到小的顺序是（已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸）。
②若将0.01 mol POCl3投入热水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是[已知Ksp(Ag3PO4)＝1.4×10－16，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10]。