某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图1),以环己醇为主要原料制备环己烯.
已知:
|
密度(g/cm3) |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
熔点(℃) |
环乙醇 |
0.96 |
25 |
161 |
难溶于水 |
环乙烯 |
0.81 |
﹣103 |
83 |
难溶于水 |
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品.
①A中碎瓷片的作用是 ,导管B除了导气外还具有的作用是 .
②试管C置于冰水浴中的目的是 .
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等.加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在 层(填上或下),分液后用 (填入编号)洗涤.
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液
②再将环己烯按图2装置蒸馏,冷却水从 口进入(填“g”或“f”).收集产品时,控制的温度应在 左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是 .
26.(10分)孔雀石的主要成分是CuCO3·Cu(OH)2,还含有少量的SiO2和铁的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O的步骤如下:
请回答下列问题:
(1)溶液B中的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。若要检验溶液B中Fe2+,最适宜选用的试剂为________(填字母)。
a.KMnO4溶液 b.铁粉c.NaCl溶液 d.KSCN溶液
(2)向溶液B中加入H2O2溶液的目的是将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+,写出该反应的离子方程式:____________________________;实验室选用H2O2而不用Cl2作氧化剂,除考虑环保因素外,另一原因是________________________。
(3)由溶液D获得CuSO4·5H2O,需要经过加热蒸发,________,过滤等操作。除烧杯、漏斗外,过滤操作还用到了另一玻璃仪器,该仪器在此操作中的主要作用是____。
(4)将制得的胆矾样品用热重仪进行热重分析,热重仪原理及热重计录如下:
写出212~250 ℃温度范围内发生反应的化学方程式:________________________。
葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:
CH2OH(CHOH)4CHO+Br2+H2O → C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3 → Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表:
物质名称 |
葡萄糖酸钙 |
葡萄糖酸 |
溴化钙 |
氯化钙 |
水中的溶解性 |
可溶于冷水易溶于热水 |
可溶 |
易溶 |
易溶 |
乙醇中的溶解性 |
微溶 |
微溶 |
可溶 |
可溶 |
实验流程如下:
请回答下列问题:
(1)第 ① 步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置最合适的是_________(填序号)。
(2)第 ② 步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是_______________________。
(3)本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是_______________________________。
(4)第 ③ 步需趁热过滤,其原因是_________________________________________。
(5)葡萄糖溶液与新制Cu(OH)2悬浊液反应的化学方程式为。
实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如下
(1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”),再滴加另一反应物.
(2)如图所示,过滤操作中的一处错误是________________________.
(3)判断流程中沉淀是否洗净所采取的方法是____________________________________________.
(4)高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是________________.
(5)无水AlCl3(183°C升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备:
装置 B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是___________________.F中试剂的作用是_____________________.用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为_________________________.
间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:
已知:R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点;第④步中配制稀盐酸的容器名称为。
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为。
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因。
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为( );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为( )。
A.冷水 | B.热水 | C.乙醚 | D.乙醇 |
(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为。
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为。
(8)该反应的产率为。
实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数W(Na2CO3),称取此混合物5.0g,溶于水中,配成250 mL溶液。
方案一:沉淀法。利用化学反应把HCO3—、CO32—完全转化为沉淀,称量干燥沉淀的质量,由此计算混合物中ω(Na2CO3)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于烧杯中,滴加足量沉淀剂,把溶液中HCO3—、CO32—完全转化为沉淀,应选用的试剂是(填编号)。
A.CaCl2溶液 | B.MgSO4溶液 | C.NaCl溶液 | D.Ba(OH)2溶液 |
(2)过滤,提取沉淀,则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外,还有。
(3)将沉淀洗涤,并充分干燥,称量沉淀的质量为mg,由此可以计算(Na2CO3)。如果此步中,沉淀未干燥充分就称量,则测得ω(Na2CO3)(填“偏大”、“偏小"或“无影响")。
方案二:量气法。量取10.00 mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应,测定生成气体在通常状况(约20℃、1.01×105 Pa)的体积,由此计算混合物中W(Na2CO3)。
(1)装置中导管a的作用是。若撤去导管a,使测得气体体积(“偏大”,“偏小”或“无影响”)
(2)反应结束后,为了准确地测量气体体积,量气管在读数时应注意:
①,②,
③眼睛视线与液面最低处相平。
(3)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生CO2的体积为ml。
方案三:滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中,滴加2滴酚酞试剂,摇匀,用0.2000 mol/L的盐酸滴定到终点(已知终点时反应H++CO32—=HCO3—恰好完全)。重复此操作2次,消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液,应选择仪器来完成。
(2)判断滴定终点的依据是。
(3)此法测得ω(Na2CO3)=%。