三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料．某校一化学实验-优题课

(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、0.95 g(60 ℃)、6.8 g(95 ℃)。
②乙醚沸点34.6 ℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250 ℃
④苯甲醇沸点为205.3 ℃

实验步骤如下：
①向图l所示装置中加入8 g氢氧化钠和30 mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205 ℃~206 ℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需(仪器名称)。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是，锥形瓶上要加塞的原因是，产品A为。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为；蒸馏得产品A的加热方式是。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为。

[化学——选修2化学与技术]氯化亚铜(CuCl)常用作有机合成工业中的催化剂，是一种白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇及稀硫酸；在空气中迅速被氧化成绿色；见光则分解，变成褐色；下图是工业上以制作印刷电路的废液（含Fe³⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Cl^-）生产CuCl的流程如下：

文字

根据以上信息回答下列问题：
（1）该生产过程还可以与氯碱工业、硫酸工业生产相结合，工业生产硫酸的方法名称是_____，现代氯碱工业的装置名称是_____________________。
（2）写出生产过程中X__________Y__________（填化学式）。
（3）写出产生CuCl的化学方程式________________________________。
（4）生产中为了提高CuCl产品的质量，采用______________法快速过滤，析出的CuCl晶体不用水而用无水乙醇洗涤的目的是_______________；生产过程中调节溶液的pH不能过大的原因是_____________。
（5）在CuCl的生成过程中理论上不需要补充SO₂气体，其理由是______。
（6）在CuCl的生成过程中除环境问题、安全问题外，还应该注意的关键问题是_______。
（7）工业氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.25g(称准至0.0002g)置于预先放入玻璃珠50粒和10ml过量的FeCl₃溶液250ml锥形瓶中，不断摇动；玻璃珠的作用是____________________________。
②待样品溶解后，加水50ml，邻菲罗啉指示剂2滴；
③立即用0.10 mol·L^-1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点；同时做空白试验一次。已知：CuCl + FeCl₃ ＝CuCl₂ + FeCl₂ Fe²⁺ + Ce⁴⁺＝Fe³⁺ + Ce³⁺ 如此再重复二次测得：

	1	2	3
空白实验消耗硫酸铈标准溶液的体积(ml)	0.75	0.50	0.80
0.25克样品消耗硫酸铈标准溶液的体积(ml)	24.65	24.75	24.70

④数据处理：计算得该工业CuCl的纯度为_________（平行实验结果相差不能超过0.3%）

以下是某学习小组对乙二酸的某些性质进行研究性学习的过程：
［研究课题］探究乙二酸的某些性质
［查阅资料］乙二酸（HOOC－COOH）俗称草酸，草酸晶体的化学式为H₂C₂O₄·2H₂O；草酸在100℃时开始升华，157℃时大量升华，并开始分解；草酸蒸气在低温下可冷凝为固体；草酸钙不溶于水，草酸蒸气能使澄清石灰水变浑浊。
［提出猜想］
猜想一：乙二酸具有不稳定性
根据草酸晶体的组成，该小组同学猜想其受热分解产物为CO、CO₂和H₂O。
设计方案：
（1）请用下列装置组成一套探究并验证其产物的实验装置（草酸晶体分解装置略，连接导管略去）。
请回答下列问题：
①装置的连接顺序为：A→( )→D→( )→B→D。
②装置中碱石灰的作用是。实验时，在点燃B处酒精灯之前，应进行的操作是。检验产物中CO的实验现象是。③整套装置存在不合理之处为。
猜想二：乙二酸具有弱酸性
设计方案：
（2）该小组同学为验证草酸具有弱酸性设计了下列实验，其中能达到实验目的是______（填字母）。
A．将草酸晶体溶于含酚酞的NaOH溶液中，溶液褪色
B．测定相同浓度的草酸和硫酸溶液的pH
C．测定草酸钠（Na₂C₂O₄）溶液的pH
D．将草酸溶液加入Na₂CO₃溶液中，有CO₂放出
（3）该小组同学将2.52 g草酸晶体M(H₂C₂O₄·2H₂O)=126g/mol加入到100 mL 0.2 mol/L的NaOH溶液中充分反应，使用pH计测定反应后溶液，结果呈酸性，则溶液中各离子的浓度由大到小的顺序为。
猜想三：乙二酸具有还原性设计方案：
（4）该小组同学向用硫酸酸化的KMnO₄溶液中滴入过量的草酸溶液，发现酸性KMnO₄溶液褪色，从而判断草酸具有较强的还原性。该反应的离子方程式为。

（本题共13分）焦亚硫酸钠(Na₂S₂O₅)是常用的食品抗氧化剂之一，为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的SO₂气味，溶于水即生成NaHSO₃。实验室可利用二氧化硫与亚硫酸钠反应制备焦亚硫酸钠。某研究小组进行如下实验：实验一：焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na₂S₂O₅。装置II中有黄色晶体析出。

33．装置I中产生气体的化学方程式为。
34．要从装置II中获得已析出的晶体，在实验室中需要使用到的玻璃仪器是：。
35．装置III用于处理尾气，防止污染环境。下列装置中，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为(填序号)。

实验二：焦亚硫酸钠的性质
36．将Na₂S₂O₅溶于水配成溶液，
（1）欲证明所得溶液中的离子浓度大小关系：c(SO₃²^—)＞c(H₂SO₃)，下列选项中可采用的实验方法是。
a．测定溶液的pH
b．加入Ba(OH)₂溶液
c．加入盐酸
d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
f．加入BaCl₂溶液
（2）检验Na₂S₂O₅晶体在空气中已被氧化的实验方案是。
实验三：葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
37．葡萄酒常用Na₂S₂O₅作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO₂计算)的方案如下：

①按上述方案实验，消耗标准I₂溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO₂计算)为g·L^－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

名称	相对分子质量	性状	密度（g/cm3）	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	无色油状液体具有还原性	1.02	184	微溶于水	均易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	无色液体	1.05	118	易溶于水
乙酰苯胺	135	白色晶体	1.22	304	微溶于冷水、溶于热水

实验步骤：
在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称。
（2）装置图中加热可用（填“水浴”或“油浴”）。
（3）实验中加入锌粉的目的是。
（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右。
（5）通过观察到，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因。
（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是。
a．用少量冷水洗
b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗
d．用酒精洗
（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是。

物质	Cu(OH)₂	Fe(OH)₂	Fe(OH)₃
开始沉淀pH	6.0	7.5	1.4
沉淀完全pH[来:	13	14	3.7