[实验化学]
三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：
 |
物质 |
相对分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
水中溶解性 |
| 甘油 |
92 |
1.2636 |
290（分解） |
溶 |
|
| 乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
溶 |
|
| 三乙酸甘油酯 |
218 |
1.1596 |
258 |
不溶 |
实验步骤：
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。
（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ；冰醋酸过量的目的是 。
（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ；加无水氯化钙的目的是 。
（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
（4）本次实验产率为 。
(1)试回答下列中学化学实验中常见仪器的有关问题：
在仪器①分液漏斗、②试剂瓶、③集气瓶、④滴瓶、⑤滴定管、⑥容量瓶、⑦量筒、⑧托盘天平中，标有“0”刻度的是（填序号，下同）；标有使用温度的仪器是。用到“磨砂”处理的有。
(2)如下图是实验室制取酚醛树脂的装置图。
①装置中的二处错误是____________；_________。
②本实验浓盐酸作用，实验完毕后，若试管用水不易洗涤，可以加入少量_______浸泡几分钟，然后洗净。
③写出实验室制取酚醛树脂的化学方程式_______________________
实验室制备气体时，可根据反应物的状态、反应条件和生成气体的性质来选择气体的发生装置。
| 编号 |
A |
B |
C |
发 生 装 置 |
 |
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（1）实验室用氯酸钾和二氧化锰制氧气时，可选用的发生装置是（写编号）；
（2）实验室用食盐固体和浓硫酸制氯化氢气体时，可选用的发生装置是（写编号），写出微热时的反应方程式；
（3）高锰酸钾和二氧化锰都是强氧化剂，均可将浓盐酸氧化为氯气。
(a) 用浓盐酸和高锰酸钾制氯气的反应方程式如下：
2KMnO4 + 16HCl
2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2 ↑+ 8H2O
①用“单线桥”在上述方程式上标出电子转移的方向和数目。
②反应中元素被氧化，是氧化剂。当有1mol电子转移时，可生成气体升(标准状态下)。
(b) 用浓盐酸和二氧化锰制氯气的实验装置如图所示：
写出圆底烧瓶中发生反应的化学方程式_
②实验结束清洗仪器时，为了减少烧瓶中残留氯气对环境的污染，可以向烧瓶中加入的溶液是________，有关的化学方程式_________________________．
海洋植物如海带、马尾藻等含有丰富的碘元素，实验室从海带中提取碘的流程如下：
（1）提取碘的过程中有关实验的操作名称①②③④
（2）写出过程②中有关反应的离子方程式；
该反应中氧化剂是，氧化产物是。
（3）提取碘的过程中，可选择得有机试剂是；
| A．酒精 | B．水 | C．四氯化碳 | D．甘油 |
在碘水中加入上述有机试剂，振荡静置，可观察到的现象是
海洋植物，如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海带中提取碘的流程如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①；③______________________。
写出实验②中有关反应的离子方程式 _______________________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有关试剂是___________。
| A．甲苯，酒精 | B．四氯化碳，苯 |
| C．汽油，乙酸 | D．汽油，甘油 |
(3)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂还需经过蒸馏，指出上图实验装置中的错误之处：①②③。
(4)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是___________；最后，晶态碘在___________里聚集。
Ⅰ．下列有关操作正确的是_。
①FeBr3作催化剂，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯
②将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇被氧化为乙醛的实验
③用Cu和Ag作为两极，H2SO4溶液作为电解质溶液，可以构成原电池
④为了防止自来水管生锈，一般在表面镀上一层Zn
⑤使用AgNO3溶液验证三氯甲烷中是否含有氯元素，现象是产生白色沉淀
A.②④B.①②C.③⑤D.④⑥
Ⅱ. 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用右图的装置制备乙酸乙酯。
（1）与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用
是：。
（2）已知下表数据：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/（g/cm3） |
| 乙醇 |
-144 |
78 |
0.789 |
| 乙酸 |
16.6 |
117.9 |
1.05 |
| 乙酸乙酯 |
-83.6 |
77.5 |
0.90 |
| 浓硫酸 |
—— |
338 |
1.84 |
①按装置图安装好仪器后，需要试剂为3 ml 乙醇，2 ml乙酸，适量浓硫酸，请选择合适的加入顺序。
A. 先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸
B. 先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸
C. 先加乙酸，再加浓硫酸，最后加乙醇
D. 先加浓硫酸，再加乙酸，最后加乙醇
②根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。
（3）按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
①写出加入的试剂名称： 试剂（a）是；试剂（b）是。
②写出有关的操作分离方法：①是，②是，③是。