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题文

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

物质
密度(g/cm3
熔点
沸点
溶解性
环己醇
0.962g/cm3
25.9℃
160.8℃
20℃时水中溶解度为3.6g,可混溶于乙醇、苯
己二酸
1.360g/cm3
152℃
337.5℃
在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯

 

实验步骤如下:
I.在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸(密度为l.3lg/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
II.水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。
Ⅲ.当环己醇全部加入后,将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ,趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。
请回答下列问题:
(1)本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为__________。滴液漏斗的细支管a的作用是        
(2)仪器b的名称为____             使用时要从________(填“上口”或“下口”)通入冷水。
(3)NaOH溶液的作用是__________,溶液上方倒扣的漏斗作用是               
(4)向三口烧瓶中滴加环己醇时,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是                    
(5)进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈,否则可能造成较严重的后果,试列举两条可能的后果:           
(6)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用__________和____________洗涤晶体。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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相关试题

FeSO4·7H2O广泛用于医药和工业领域,以下是FeSO4·7H2O的实验室制备流程图。根据题意完成下列填空:

(1)铁屑与稀硫酸反应前,应用10% Na2CO3溶液浸泡几分钟,操作目的是_____,浸泡后,用____(填操作方法)分离并洗涤铁屑。
(2)操作a为_______________。
(3)最后得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;
②____________________。
(4) FeSO4·7H2O是某些补血剂的主要成分,实验室要测定某补血剂中铁元素的含量。
I.方案一:可用KMn04溶液进行氧化还原滴定。在配制100mL 1.00 × 10 - 2 mol·L-1的KMnO4溶液时,所用的仪器有天平、药匙、烧杯、玻璃棒,还有___________(填仪器名称)。在配制过程中,下列说法正确的是____________(填序号字母)。

A.KMnO4溶于水不放热,可以直接在容量瓶中溶解
B.容量瓶洗涤后不需干燥即可直接用于实验
C.定容后摇匀,凹液面低于刻度线,再加水至凹液面最低点与刻度线相平
D.如果定容时加水超过刻度线必须毓配制

II.方案二:将FeSO4·7H2O最终转化为Fe2O3,测定质量变化,操作流程如下:

①步骤④中一系列操作依次是:过滤、洗涤、______、冷却、称量。
②假设实验过程中Fe无损耗,则每片补血剂含铁元素的质量______g(用含a的代数式表示)。
③若步骤③加入X溶液的量不足,则最后测出每片补血剂含铁元素的质量将______(填“偏大,’.“偏小”或“不变”)。

硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用作定影剂,也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下:

(1)检查虚线框内装置气密性的方法是
(2)反应前仪器a中加入的药品为,仪器c中加入的药品为
(3)仪器b的名称是
(4)在制备过程中,持续通人气体时,观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出,反应一段时间,沉淀逐渐减少;待浅黄色沉淀消失时反应完成,停止加热。反应的离子方程式为
(5)反应完成后,为了从混合溶液中获取产品,操作如下:

操作②为
(6)为了测产品的纯度,称取8.000 g粗产品,配制成250 mL溶液,用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中,再用0.05000 mol·L-l的碘标准溶液进行滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),
平行3次实验,平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为
②关于上述实验的有关操作,以下表述正确的是 。(填编号)

A.用碱式滴定管盛装碘标准溶液
B.用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触
C.如果滴定终点没有控制好,碘标准溶液滴加过量,则必须重新进行滴定
D.滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶(溶液不外溅),则所测得的纯度将会偏高

氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:

已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:

温度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7


实验室制备操作步骤如下:
Ⅰ.打开弹簧夹K1,关闭弹簧夹K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)烧杯中足量的H2O2溶液的作用是
(2)为了测定废铁屑中铁的质量分数,操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是:加入_后、_、过滤、洗涤、干燥.
(4)试写出吸收塔中反应的离子方程式:
(5)捕集器温度超过673 K时,存在相对分子质量为325的铁的氯化物,该物质的分子式为
(6)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100mL溶液;取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,并用cmol•L-1Na2S2O3溶液滴定,消耗VmL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-)。
①滴定终点的现象是:_
②样品中氯化铁的质量分数_

Ⅰ、某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3,乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO3的质量分数来确定沉淀的组成。

(1)按照甲同学的观点,发生反应的离子方程式为:
(2)两同学利用下图所示装置进行测定:

①在研究沉淀物组成前,须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为_____、_____、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是
③实验过程中有以下操作步骤:
a.关闭K2、K4,打开K1、K3,通入过量空气
b.关闭K1、K3,打开K2、K4,充分反应
c.关闭K2、K3,打开K1、K4,通入过量空气
若沉淀质量为m,C中浓硫酸增重x,D中碱石灰增重为y,则CuCO3的质量分数为______。若未进行步骤a,将使测量结果
Ⅱ、某同学设计右图所示装置(夹持装置略,气密性已检验),用废铁屑来制取FeCl3·6H2O晶体。其操作步骤如下:
①打开弹簧夹K1,关闭弹簧夹K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸至过量。
②当……时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)步骤②中“……”的内容是_____。
(2)写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式:____。
(3)步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是____。

实验室中有一未知浓度的稀盐酸,某学生测定盐酸的浓度在实验室中进行实验。请完成填空:
(1)配制100 mL 0.10 mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤:计算→称量→溶解→(冷却后)转移→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→→将配制好的溶液倒入试剂瓶中,贴上标签。
②称量g氢氧化钠固体所需仪器有:天平(带砝码、镊子)、
(2)取20.00 mL待测盐酸溶液放入锥形瓶中,并滴加2~3滴酚酞作指示剂,用自己配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次,记录数据如下:

实验编号
NaOH溶液的浓度(mol/L)
滴定完成时, NaOH溶液滴入的体积(mL)
待测盐酸溶液的体积(mL)
1
0.10
22.62
20.00
2
0.10
22.72
20.00
3
0.10
22.80
20.00


①滴定达到终点的标志是
②根据上述数据,可计算出该盐酸的浓度约(保留两位有效数字)。
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的(选择甲、乙、丙之一),然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④ 在上述实验中,下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有:
A.滴定终点读数时俯视读数
B.酸式滴定管使用前,水洗后未用待测盐酸溶液润洗
C.锥形瓶水洗后未干燥
D.滴定过程中,有少量标准液溅出锥形瓶外。
E.碱式滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后消失

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