硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。
已知：①Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在；
②硫代硫酸钠与碘反应的离子方程式为：2S2O32-+I2 → S4O62- + 2I- 。
（Ⅰ）制备Na2S2O3·5H2O
①打开K1，关闭K2，向放有铜片的圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。圆底烧瓶中发生反应的化学方程式 。
②C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。C中碳酸钠的作用是 。D中可能发生的离子反应方程式为： 。“停止C中的反应”的操作是 。
③过滤C中的混合液。将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
④装置B中盛放的试剂是（填化学式） 溶液，其作用是 。
（Ⅱ）用I2的标准溶液测定产品的纯度
取5.5g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol/L I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。
| 编号 |
1 |
2 |
3 |
| 溶液的体积/mL |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
| 消耗I2标准溶液的体积/mL |
19.95 |
17.10 |
20.05 |
滴定时，达到滴定终点的现象是 。
Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是 （用百分数表示，且保留1位小数）。
[选修2—化学与技术]金属钒被誉为“合金的维生素”，钒及其化合物在工业生产中有着广泛的应用。从废钒催化剂(主要成分有V2O5，VOSO4，K2SO4，SiO2等)中回收V2O5的生产流程图如下：
请回答：
（1）进行步骤①前，将废钒催化剂粉碎的目的是。写出步骤①中发生氧化还原反应的离子方程式。
（2）实验室中进行萃取分液操作时，用到的玻璃仪器有。②③变化过程可简化为(下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂)R2(SO4)n(水层)+2n HA(有机层)
2RAn(有机层) + n H2SO4(水层)，为提高②中萃取百分率，应采取的措施是____；
（3）25°C时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
| pH |
1.3 |
1.4 |
1.5 |
1.6 |
1.7 |
1.8 |
1.9 |
2.0 |
2.1 |
| 钒沉淀率% |
88.1 |
94.8 |
96.5 |
98.0 |
98.8 |
98.8 |
96.4 |
93.1 |
89.3 |
通过上表数据分析，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为______；
（4）在焙烧NH4VO3的过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随温度变化的曲线如下图所示，则NH4VO3在分解过程中。
A．先分解失去H2O，再分解失去NH3
B．先分解失去NH3，再分解失去H2O
C．同时分解失去H2O和NH3
D．同时分解失去H2、N2和H2O
（5）全钒液储能电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为VO2+＋V2+＋2H+
VO2+＋H2O＋V3+，电池放电时正极的电极反应式为。
(15分)三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到。
已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
| 白磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
1.574 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有。制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥
的（写出操作、现象、结论）。
（2）实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作方法和顺序是。
（3）E烧杯中加入冷水的目的是，干燥管中碱石灰的作用是。
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷加热，除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有（填字母序号）。
A．萃取 B．过滤C．蒸馏D．蒸发结晶
（5）①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl，则PCl3和水反应后所得溶液中除OH－之外其它离子的浓度由大到小的顺序是（已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸）。
②若将0.01 mol POCl3投入热水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是[已知Ksp(Ag3PO4)＝1.4×10－16，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10]。
工业上用辉铜矿（主要成分Cu2S，含Fe3O4、SiO2杂质）为原料，生产硫酸铜晶体的工艺流程如下：
已知：①固体B为氧化物组成的混合物 ②[Cu(NH3)4]2+(aq) 
Cu2+(aq) + 4NH3(aq)
（1）气体X是，高温下在过量空气中煅烧辉铜矿时，Cu2S发生反应的方程式为：。
（2）固体B酸溶时加入稀硫酸和H2O2,目的是，不用浓硫酸的原因是。
（3）鉴别溶液D中Fe3+完全除尽的方法是。滤液G的主要溶质是（填化学式）。
（4）由溶液E获得硫酸铜晶体的实验操作I的方法是蒸发浓缩、降温结晶、、烘干。
（5）用“间接碘量法”测定所制备的CuSO4·5H2O(不含能与I－反应的氧化性杂质)的纯度。取a g试样配成100 mL溶液，取25.00 mL该溶液，滴加KI溶液后有白色碘化物沉淀生成，滴加KI溶液至沉淀不再产生为止，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的I2，发生反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6，消耗c mol·L-1 Na2S2O3溶液的体积为V mL。
①写出CuSO4与KI反应的离子方程式_________________________。
②计算试样中CuSO4·5H2O的纯度____________________（用a、c、V表示）。
(15分)过硫酸钠( Na2S2O8)是一种重要化工原料。某研究小组进行如下实验
实验一过硫酸钠的制取
采用下图装置制取Na2S2O8。
装置I中:主反应:(NH4)2S2O8 +2NaOH
Na2S2O8+2NH3↑+2H2o
副反应:①2NH3+3Na2S2O8十
6NaOH===6Na2SO4 +6H2o十N2
②3Na2S2O8 +3H2O+3Na2SO4+3H2SO4 +O3 ↑
（1）装置Ⅱ的作用是。
（2）装置I还需补充的实验仪器或装置有_(填序号)。
a．温度计b．酒精灯 c．水浴 d．洗气瓶
（3）装置I发生反应的同时需要持续通入氮气的目的是
实验二过硫酸钠的性质实验
（4）为研究Na2S2O8溶解度随温度变化情况，实验过程需要测定的数据是 。
（5）Na2S2O8溶液与铜反应时先慢后快，除反应放热这一因素外，有人认为还有一种可能是反应生成的Cu2+对后续反应起催化作用，能检验该说法是否正确的实验方案为。
实验三过硫酸钠的应用研究
（6）为检验用Na2S2O8溶液吸收NO的可行性，某同学设计下图所示实验(已知NO不溶于NaOH溶液)。实验步骤如下:
i.检查装置气密性，并按下图加人试剂;
ii.打开a和d，通人足量N2，关闭d;
iii．往装置中通人适量NO，关闭a;
iv．．．．．
①步骤iv中，对分液漏斗的操作是_。
②能证明该方案可行的实验现象是_。
亚氯酸钠（NaClO2 ）是一种高效漂白剂和强氧化剂。某兴趣小组以NaClO3制取ClO2气体，再由ClO2制得NaClO2，实验装置如下：
回答下列问题：
（1）用NaOH固体配制约20%的NaOH溶液100mL，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、、。
（2）实验须使NaClO3稍微过量，目的是。
（3）为使ClO2气体能被均匀、充分吸收，操作时应注意。
（4）NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1:1的两种阴离子，一种为ClO2—，则另一种为。
（5）B中反应的离子方程式为。
（6）证明NaClO2具有氧化性的方法是：将B中溶液加热除去H2O2，加入（填序号，下同）酸化，再加入检验。
①稀HNO3②稀H2SO4③K2SO3溶液④BaCl2溶液⑤FeCl2溶液 ⑥KSCN溶液
（7）预计NaClO3转化为NaClO2的转化率为80%，若要制得28.9 g NaClO2·3H2O（式量：144.5），
至少需g NaClO3（式量：106.5）。