亚硝酸钠是一种工业盐，用途广泛；外观与食盐非常相似，但毒性较强，食品添加亚硝酸钠必须严格控制用量。某化学兴趣小组对食盐与亚硝酸钠进行了如下探究：
㈠鉴别NaCl和NaNO2
（1）测定溶液PH
用PH试纸分别测定0.1mol·L－1两种盐溶液的PH，测得NaNO2溶液呈碱性。NaNO2溶液呈碱性的原因是 ________________________（用离子方程式解释）。NaNO2溶液中c(HNO2)= (用溶液中其它离子的浓度关系式表示)
（2）沉淀法
取2mL0.1 mol·L－1两种盐溶液于试管中，分别滴加几滴稀硝酸银溶液。两只试管均产生白色沉淀。分别滴加几滴稀硝酸并振荡，盛NaNO2溶液的试管中沉淀溶解。
该温度下Ksp（AgNO2）＝2×10－8 (mol·L－1)2; Ksp(AgCl)＝1.8×10－10(mol·L－1)2
则反应AgNO2(s) +Cl－(aq)
AgCl(s)+ NO2－(aq)的化学平衡常数K=
（3）氧化法
取2mL0.1 mol·L－1两种盐溶液于试管中，分别滴加几滴酸性KMnO4溶液。使酸性KMnO4溶液褪色的是NaNO2溶液。该反应的离子方程式为 。
㈡NaNO2性质探究
该兴趣小组同学用下图装置探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知： 气体液化的温度：NO2 21℃ 、 NO –152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为（从左向右连接）：A→ → ______→_______→_______；组装好仪器后，接下来进行的操作是________________。
（2）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气。
（3）在关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①如何确认A中产生气体是否含有NO _________。（写出实验操作、现象和结论）
②装置E的作用是_______________________。
③若向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为____________。
【化学──选修2：化学与技术】
利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如下：
（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：①提高铁的浸出率，②。
（2）“还原”是将Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO42－，该反应的离子方程式为。
（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3＋的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：
准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应方程式如下：
2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－，
Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2＝SnCl62－＋Hg2Cl2↓，
6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O。
①若SnCl2不足量，则测定的Fe3＋量（填“偏高”、“偏低”、“不变”，下同）。
②若不加HgCl2，则测定的Fe3＋量。
（4）①可选用（填试剂）检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是（用离子反应方程式表示）。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
| 沉淀物 |
Fe(OH)3 |
Al(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Mg(OH)2 |
Mn(OH)2 |
| 开始沉淀 |
2.7 |
3.8 |
7.5 |
9.4 |
8.3 |
| 完全沉淀 |
3.2 |
5.2 |
9.7 |
12.4 |
9.8 |
实验可选用的试剂有：稀HNO3、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化：；
b．沉淀：；
c．分离，洗涤；
d．烘干，研磨。
某研究性小组探究乙酸乙酯的反应机理，实验如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1： 1 CH3COOH转化率 65%
1： 10 CH3COOH转化率 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质（常温常压）
| 密度g/mL |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
水溶性 |
|
| 乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
| 乙酸 |
1.049 |
16.2 |
117 |
溶 |
| 乙酸乙酯 |
0.902 |
−84 |
76.5 |
不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机理
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机理。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=。
（3）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？。
(13分)世界环保联盟建议全面禁止使用氯气用于饮用水的消毒，而建议采用高效“绿色”消毒剂二氧化氯。二氧化氯是一种极易爆炸的强氧化性气体，易溶于水、不稳定、呈黄绿色，在生产和使用时必须尽量用稀有气体进行稀释，同时需要避免光照、震动或加热。实验室以电解法制备ClO2的流程如下：
已知：①NCl3是黄色黏稠状液体或斜方形晶体，极易爆炸，有类似氯气的刺激性气味，自然爆炸点为95℃，在热水中易分解，在空气中易挥发，不稳定。②气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
回答下列问题：
（1）电解时，发生反应的化学方程式为。
实验室制备气体B的化学方程式为。
为保证实验的安全，在电解时需注意的问题是：①控制好生成NCl3的浓度；②。
（2）NCl3与NaClO2（亚氯酸钠）按物质的量之比为1∶6混合，在溶液中恰好反应生成ClO2，该反应的离子方程式为。
（3）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样；
步骤2：量取V1 mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30 min。
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－）
①上述步骤3中滴定终点的现象是；
②根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为g /L（用含字母的代数式表示）。
氯气与金属锡在加热时反应可以用来制备SnCl4 。已知：四氯化锡是无色液体，熔点-33 ℃，沸点114 ℃。SnCl4 极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可以通过下图装置制备少量SnCl4 (夹持装置略)。
（1）仪器C的名称为；
（2）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为；
（3）装置Ⅱ中的最佳试剂为，装置Ⅶ的作用为；
（4）该装置存在的缺陷是：；
（5）如果没有装置Ⅲ，在Ⅳ中除生成SnCl4 外，还会生成的含锡的化合物的化学式为；
（6）若Ⅳ中用去锡粉11.9 g，反应后，Ⅵ中锥形瓶里收集到24.8 g SnCl4 ，则SnCl4 的产率为。
(15分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。
（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是____。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有________(填化学式)杂质生成。
（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：______。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加______作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有________。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；
③待________时，停止加热，将烧瓶取下；
④________________________________；
⑤________________________________；
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。