I.蒸馏是对混合物进行分离提纯的一种重要方法,其装置如图I。
(1)仪器a的名称是 。
(2)已知CCl4的沸点为76.7℃,甲苯的沸点为110.6℃。若要从它们的混合物中分离出CCl4,应将温度控制在 。
II.实验室需用230mL0.46 mol·L-1的稀硫酸,用质量分数为98%的浓硫酸(密度为1.84g·cm-3)来配制,则:
(1)需要量取该浓硫酸的体积为 mL;
(2)实验所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还有 ;
(3)配制过程中部分步骤和操作如图所示:将上述实验步骤A—F按实验过程先后次序排列 。操作ABE用到了一种共同仪器,该仪器上标有:①温度、②浓度、③规格、④压强、⑤刻度线这五项中的 。(填数字符号)
(4)该同学实际配制得到的浓度为0.45 mol·L-1,可能的原因是
A.量取浓H2SO4时仰视刻度 |
B.容量瓶洗净后未经干燥处理 |
C.没有将洗涤液转入容量瓶 |
D.定容时仰视刻度 |
[实验化学]2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:
【实验装置】
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
(1)步骤1中加入碘的作用是 。
(2)装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是 。
(3)步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
(4)装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶需连接 ;采用这种蒸馏方式的原因是 。
绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:
已知:室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9,SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6;FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0,沉淀完全时的pH为5.5。
(1)通入硫化氢的作用是:
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+,其反应的离子方程式为 ;
操作II,在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是 。
(2)操作IV的顺序依次为: 、 、过滤、洗涤、干燥。
(3)操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;
② 。
(4)测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是:
a.称取一定质量绿矾产品,配制成250.00mL溶液;
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为:5Fe2++MnO4—+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O)。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定时,左手把握酸式滴定管的活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是 。
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有 。
【改编】(12分)聚合硫酸铁铝(PFAS)是一种新型高效水处理剂。利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe3O4、FeO、SiO2等)为铁源、粉煤灰(主要成分为Al2O3、Fe2O3、FeO等)为铝源,制备PFAS的工艺流程如下:
(1)滤渣Ⅰ的主要成分为 (填化学式);若通入足量的二氧化碳,滤液的主要溶质为
(填化学式)。
(2)“酸溶Ⅰ”时发生反应的离子方程式为 。
(3)“氧化”时,发生反应的离子方程式是 。“氧化”时应控制温度不超过57℃,其原因是 。
(4)酸度对絮凝效果和水质有显著影响。若产品中残留过多,使用时产生的不良后果是 。
制备水杨酸对正辛基苯基酯()如下:
步骤一:将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中,再加入氯苯,搅拌溶解后,加入无水三氯化铝。
步骤二:按图12所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯。该反应为:(水杨酸)+SOCl2—→
(水杨酰氯)+HCl↑+SO2↑
步骤三:将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚[],温度控制在100℃左右,不断搅拌。
步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥。
(1)步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
(2)实验时,冷凝管中的水应从 进 出(选填“a”或“b”);装置c的作用是 。
(3)步骤三中发生反应的化学方程式为 。
(4)步骤四减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
(5)步骤四减压过滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是 。
(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I.实验室制取无色的无水AlBr3(熔点:97.5℃,沸点:263.3~265℃)可用如图所示装置,主要实验步骤如下:
步骤l:将铝箔剪碎,用CCl4浸泡片刻,干燥,然后投入到烧瓶6中。
步骤2:从导管口7导入氮气,同时打开导管口l和4放空,一段时间后关闭导管口7和1;导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3:从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中,并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4:加热烧瓶6,回流一定时间。
步骤5:将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接,将烧瓶6加热至270℃左右,使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6:蒸馏完毕时,在继续通入氮气的情况下,将收集器2从3处拆下,并立即封闭3处。
(1)步骤l中,铝箔用CCl4浸泡的目的是 。
(2)步骤2操作中,通氮气的目的是 。
(3)步骤3中,该实验要保证烧瓶中铝箔过剩,其目的是 。
(4)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。
(5)步骤5需打开导管口l和4,并从4通入N2的目的是 。
II.某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体,已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。
实验中可选用的试剂:①处理过的铝箔;②2.0 mol•L-1硫酸;③2.0mol•L-1NaOH溶液。
(6)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为:
①称取一定质量的铝箔于烧杯中,分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液,加热至不再产生气泡为止。
②过滤。
③ 。
④过滤、洗涤。
⑤ 。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。
⑧过滤、洗涤、干燥。