3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广,广泛用于药物合成,还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130,常温下为无色液体,沸点 181℃,受热温度超过95℃摄氏度时就会分解;易溶于水,与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶;实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯 相对分子质量为88,常温下为无色易挥发液体,微溶于水,沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1.加热反应:向反应装置中加入32 mL(28.5g,0.32mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g(0.07mol)切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。
2.产物后处理:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液,使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。
3.蒸出未反应的乙酸乙酯:将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏,得到产品2.0g。
回答下列问题:
(1)从反应原理看,无水乙醇的作用是 。
(2)反应装置中加干燥管是为了 。两个装置中冷凝管的作用 (填“相同”或“不相同”),冷却水进水口分别为 和 (填图中的字母)。
(3)产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是 ,稀醋酸不能加多了,原因是 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。碳酸钠溶液洗涤的目的是 。加碳酸钾的目的是 。
(4)采用减压蒸馏的原因是 。
(5)本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是 (填正确答案标号)。
A.10% | B.22% | C.19% | D.40% |
某同学探究同周期主族元素性质递变规律时,自己设计了一套实验方案,并记录了有关实验现象(见下表,表中的“实验方案”与“实验现象”前后不一定是对应关系):
实验步骤 |
实验现象 |
1.将镁条用砂纸打磨后,放入沸水中;再向溶液中滴加酚酞溶液 |
A. 浮在水面上,熔成小球,做不定向运动,随之消失,溶液变成红色。 |
2.向新制得的Na2S溶液中滴加少量新制的氯水 |
B.有气体产生,溶液变成浅红色 |
3.将一小块钠放入滴有酚酞溶液的冷水中 |
C.剧烈反应,迅速产生大量无色气体。 |
4.将镁条投入稀盐酸中 |
D.反应不十分剧烈,产生无色气体 |
5.将铝条投入稀盐酸中 |
E.生成淡黄色沉淀 |
请你帮助该同学整理并完成实验报告。
实验目的:探究同周期主族元素性质递变规律。
(1)实验用品:试剂:金属钠,镁条,铝条,稀盐酸,新制氯水,新制Na2S溶液。
仪器:①,②,③,试管夹,镊子,小刀,玻璃片,砂纸,酒精灯等。
(2)实验内容:(填写与实验步骤对应的实验现象的编号和离子方程式)
实验内容 |
实验现象 |
离子方程式 |
1 |
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2 |
||
3 |
||
4 |
||
5 |
(3)若用最高价氧化物的水化物的碱性相对强弱来验证Mg、Al失电子能力的强弱,请你设计实验(实验用品自选,不要求写化学方程式):。
(4)实验结论:;
某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时,利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请写出SO2与过量NaOH溶液反应的离子方程式:__________________________。
(2)吸收尾气(Cl2)一段时间后,吸收液(强碱性)中肯定存在的阴离子有OH—和、。
请设计实验,探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气的CO2的影响)
① 提出合理假设。
假设1:只存在SO32—;
假设2:既不存在SO32—也不存在ClO—;
假设3:_____________。
② 要证明假设1是否成立,设计实验方案,进行实验。请在答题卡上写出实验以及预期现象和结论。限选实验试剂:3mol·L-1H2SO4、1mol·L-1NaOH、0.01mol·L-1KMnO4、淀粉-KI溶液。
实验 |
预期现象和结论 |
小苏打(NaHCO3)试样中含有碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O),为测定试样中小苏打的质量分数w(NaHCO3),实验小组同学设计了如下装置进行实验。
实验过程:
Ⅰ、按图组装仪器,检查装置的气密性;
Ⅱ、将试样m1g放入硬质玻璃管中,装置B、C、D中药品如图,已知加药品后装置B的质量为m2 g、装置C的质量为m3 g;
Ⅲ、关闭活塞a,点燃酒精灯加热试样,直到B装置中无气泡冒出后,打开活塞a向装置中通入N2,一段时间后,撤掉酒精灯,关闭活塞a;
Ⅳ、称得装置B的质量为m4 g、装置C的质量为m5 g。
请回答以下问题(装置中原有空气对实验的影响忽略不计):
(1)装置A中发生反应的化学方程式为,。
(2)装置C的作用为。装置D的作用为。
(3)实验过程中通入N2的目的为。
(4)用下列各项所提供的数据能计算出w(NaHCO3)的是(填选项字母)
序号 |
a |
b |
c |
d |
e |
数据 |
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(5)实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠,你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的w(NaHCO3),若能,则w(NaHCO3)的计算式为:(若不能,此问不作答。)
某学生做同主族元素性质递变规律的实验时,自己设计了一套实验方案,并记录了有关实验现象。现在请你帮助该学生整理并完成实验报告。
(1)实验目的:探究同一主族元素性质的递变规律。
(2)实验用品:药品:氯水、溴水、溴化钠溶液、碘化钾溶液、四氯化碳。
仪器:①__________;②__________。(请填写两件主要的玻璃仪器)
(3)实验内容:
序号 |
实验方案 |
实验现象 |
① |
将少量氯水滴入盛有少量NaBr溶液的试管中,振荡;再滴入少量四氯化碳,振荡 |
加入氯水后,溶液由无色变为橙色,滴入四氯化碳后,水层颜色变浅,四氯化碳层(下层)变为橙红色 |
② |
将少量溴水滴入盛有少量KI溶液的试管中,振荡;再滴入少量四氯化碳,振荡 |
加入溴水后,溶液由无色变为黄色,滴入四氯化碳后,水层颜色变浅,四氯化碳层(下层)变为紫色 |
(4)实验结论:____________________________________。
(5)问题和讨论:①请用结构理论简单说明得出上述结论的原因:。
②由于F2过于活泼,很难设计一个简单的实验验证其氧化性强弱。试列举两项事实说明F的非金属性比Cl强:;。
为测定某有机化合物A的结构,进行如下实验:
(一)分子式的确定:
(1)将有机物A置于氧气流中充分燃烧,实验测得:生成5.4g H2O和8.8g CO2,消耗氧气6.72L(标准状况下),则该物质中各元素的原子个数比是.
(2)用质谱仪测定该有机化合物的相对分子质量,得到如图①所示质谱图,则其相对分子质量为,该物质的分子式是.
(3)根据价键理论,预测A的可能结构并写出结构简式、.
(二)结构式的确定:
(4)核磁共振氢谱能对有机物分子中不同化学环境的氢原子给出不同的峰值(信号),根据峰值(信号)可以确定分子中氢原子的种类和数目.例如:甲基氯甲基醚(ClCH2OCH3)有两种氢原子如图②.经测定,有机物A的核磁共振氢谱示意图如图③,则A的结构简式为.
(三)性质实验:
(5)A在一定条件下脱水可生成B,B可合成包装塑料C,请写出B转化为C的化学方程式:.
(6)体育比赛中当运动员肌肉扭伤时,队医随即用氯乙烷(沸点为12.27℃)对受伤部位进行局部冷冻麻醉.请用B选择合适的方法制备氯乙烷,要求原子利用率为100%,请写出制备反应方程式:.