过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置（部分固定装置略）制备过氧化钙。
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为 （填仪器接口的字母编号，装置可重 复使用）。
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后， （填操作）；④拆除装置，取出产物。
（3）利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2 .8H2O↓＋2NH4＋,在碱性环境下制取CaO2的装置如下：
①装置A中发生反应的化学方程式为 。
②NH3在Ca2＋和H2O2的反应历程中所起的作用是 。
③反应结束后，经 （填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2 .8H2O。
检验CaO2 .8H2O是否洗涤干净的操作为 。
④已知CaO2 在350℃迅速分解生成CaO和O2。若所取产品质量是mg，加热至恒重时，
剩余固体ng，则产品中CaO2 的质量分数为 （用字母表示）。
（4）钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2),同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计试验检验钙的燃烧 产物中是否含有过氧化钙 。（简要说明实验步骤、现象和结论）
限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸
某工厂对制革工业污泥中Cr元素的回收与再利用工艺如下（硫酸浸取液中的金属离子主要是Cr3+，其次是Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+）:
常温下部分阳离子以氢氧化物沉淀形式存在时溶液的pH见下表：
| 阳离子 |
Fe3+ |
Fe2+ |
Mg2+ |
Al3+ |
Cu2+ |
Cr3+ |
| 开始沉淀时的pH |
1．9 |
7．0 |
9．3 |
3．7 |
4．7 |
--- |
| 沉淀完全时的pH |
3．2 |
9．0 |
11．1 |
8．0 |
6．7 |
9（>9 溶解） |
（1）酸浸时，为了提高浸取效率可采取的措施是____________________（至少写一条）。
（2）加入H2O2 目的是氧化_______离子，其有关的离子方程式______________。针铁矿（Coethite）是以德国诗人歌德（Coethe）名字命名的，组成元素是Fe、H、O，化学式量为89，其化学式是______________。
（3）调pH=8是为了将________离子（从Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+中选择）以氢氧化物沉淀的形式除去。滤出的沉淀中部分沉淀将溶解于足量的氢氧化钠溶液中，其有关的离子方程式是______________，取少量上层澄清溶液，向其中通入足量的CO2，又能重新得到相应的沉淀, 其有关的离子方程式为_____________。
（4）试配平最后一步相关的氧化还原方程式：_____Na2Cr2O7 + ______SO2 + _______ H2O =" ______" Cr（OH）（H2O）5SO4 + ______ Na2SO4，每生成1mol Cr（OH）（H2O）5SO4时，该反应中转移的电子数为__________。
亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂。探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体：按下图装置进行制取。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要（填仪器名称）；
（2）装置C的作用是；
（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的反应方程式为。
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。请补充完整操作iii。
i．55℃蒸发结晶；
ii．趁热过滤；
iii．；
iv．低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4。产生Na2SO4最可能的原因是；
a. B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内
b. B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c. B中的硫酸钠进入到D装置内
NaClO2中含少量Na2SO4可用重结晶的方法提纯。下列有关物质的提纯方案不正确的是
| 被提纯的物质 [括号内物质是杂质] |
除杂试剂 |
除杂方法 |
|
| a |
CO(g) [CO2(g)] |
NaOH溶液、 浓H2SO4 |
洗气 |
| b |
NH4Cl(aq) [Fe3＋(aq)] |
NaOH溶液 |
过滤 |
| c |
Cl2(g) [HCl(g)] |
饱和食盐水、浓H2SO4 |
洗气 |
| d |
Na2CO3(s) [NaHCO3(s)] |
— |
加热 |
（7）测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2－+ 4I－+4H+ ＝2H2O+2I2+Cl－，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。
取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①确认滴定终点的现象是；
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为（用含c、V的代数式表示）。
(19分)实验室可用NaClO3制取ClO2气体，再由ClO2制得NaClO2，实验装置如图所示：回答下列问题：
（1）仪器a的名称为__________；B中H2O2发生___________反应(填“氧化”、“还原”或“非氧化还原”)；装置C的作用是___________。
（2）该实验必须使NaClO3稍微过量，目的是_________________。
（3）为使ClO2气体能被均匀、充分吸收，操作时应注意_______________________。
（4）NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为
，则另一种为____________。
（5）证明NaClO2具有氧化性的方法是：将B中溶液加热除去H2O2，加入__________(填序号，下同)酸化，再加入____________检验。
①稀HNO3②稀H2SO4③K2SO3溶液
④BaCl2溶液 ⑤FeCl2溶液⑥KSCN溶液
（6）25℃时，浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO2溶液和CH3COONa溶液，两溶液中
_____________
(填“>”“<”或“=”；已知HC1O2的电离常数为1.1×10-2mol·L-1，CH3COOH的电离常数为1.7×10-5mol·L-1)若要使两溶液的pH相等应___________(填序号)
a．向NaClO2溶液中加适量水
b．向NaClO2溶液中加适量NaOH固体
c．向CH3COONa溶液中加CH3COONa固体
d．向CH3COONa溶液中加适量的水
(16分)一种新型高效净水剂PAFC——聚合氯化铁铝[A1Fe(OH)nC1（6-n）]m，应用非常的广泛。
（1）为测定PAFC中Al的含量，采用如图所示流程进行。
回答下列问题：
①步骤I中的试剂A是______________(填“氨水”或“氢氧化钠溶液”)。
②步骤III的离子方程式为__________________________________________。
③实验室进行“灼烧”时所需的陶瓷仪器有__________________________。
④溶液2中存在的电荷守恒式为_________________________________；向溶液2中滴加少量NaOH镕液，则
______________(填“变大”、“变小”或“不变”)。
（2）C和某一金属在高温下发生反应可用于焊接钢轨，其化学反应方程为______________；某同学在实验室中进行此反应，反应结束后将所得固体溶于足量的稀硫酸，滴加KSCN溶液无明显现象，由此该同学确定该固体混合物中无Fe2O3，他的判断是否正确?________(填“是”或“否”)；其理由是____________(用离子方程式解释)。
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AIN的纯度(夹持装置已略去)。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是 。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先 ，再加入实验药品。接下来的实验操作是 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为 。
（5）步骤③的操作是 。A1N的纯度是 (用m1、m2表示)。