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硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)常用作杀虫剂、媒染剂,在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分,在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH3和SO42-质量百分数的测定实验。
步骤一:硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为:CuSO + 4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]SO4·H2O + 3H2O 。现取10 g CuSO4·5H2O溶于14 mL水中,加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后,减压过滤,晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤,再用乙醇与乙醚的混合液淋洗,然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二:NH3的质量百分数的测定(装置如图所示)

称取0.250 g 样品,放入250 mL锥形瓶中,加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中,准确加入30 mL 0.500 mol•L-1 HCl标准溶液,放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液,加热样品,保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后,取出插入HCl 溶液中的导管,用蒸馏水冲洗导管内外,洗涤液收集在氨吸收瓶中,从冰水浴中取出吸收瓶,加 2 滴酸碱指示剂,用0.500 mol•L-1的NaOH标准溶液滴定,用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三:SO42-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中,依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl2溶液,水浴加热半小时。过滤,用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800-850℃灼烧至再次恒重,得到固体0.699 g。
(1)步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作,用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
(2)步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品,保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH3的质量百分数为_________________。此实验装置,如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________(“偏高”、“不变”或“偏低”)。
(3)步骤二中,根据酸碱中和滴定曲线分析,此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A.甲基橙     B.甲基红     C.酚酞
(4)步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________(用必要的方程式和文字说明)。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐,写出该反应的化学方程式_________。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择
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I.仅用下列装置,检验木炭和浓硫酸反应产生的混和气体中含有SO2和CO2。在下列表格中填写对应的药品和实验现象。

实验装置
检验气体
试剂名称
实验现象
A
SO2


B
CO2


II.利用下列装置来电解饱和食盐水,并测量电解产生的氢气的体积(约6mL)和检验氯气的氧化性(不应将多余的氯气排入空气中)。

(1)将上面各仪器连成一整套装置,各种仪器接口的连接顺序(填编号)是:A接______________,B接______________。
(2)请写出铁棒电极上发生的电极反应式__________________________。
(3)能说明氯气具有氧化性的实验现象是_______________________________。
(4)若U管中装入的饱和食盐水为50mL(电解前后溶液体积变化可忽略),当收集到的氢气为5.6mL(标准状况)时停止通电,摇匀U型管内的溶液,取20.00mL该溶液于锥形瓶内,用0.01mol/L的盐酸滴定时,滴定管起始读数为1.00mL,滴定终点时,滴定管的读数为_______ mL。

甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀,用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略,气密性已检验)。

实验操作和现象:

操作
现象
关闭弹簧夹,滴加一定量浓硫酸,加热
A中有白雾生成,铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出,产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀,液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹,通入N2,停止加热,一段时间后关闭
 
从B、C中分别取少量白色沉淀,加稀盐酸
均未发现白色沉淀溶解


(1)A中反应的化学方程式是
(2)C中白色沉淀是,该沉淀的生成表明SO2具有性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因,甲认为是空气参与反应,乙认为是白雾参与反应。
①为证实各自的观点,在原实验基础上:
甲在原有操作之前增加一步操作,该操作是
乙在A、B间增加洗气瓶D,D中盛放的试剂是
②进行实验,B中现象:


大量白色沉淀

少量白色沉淀


检验白色沉淀,发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因:
(5)合并(4)中两同学的方案进行实验。B中无沉淀生成,而C中产生白色沉淀,由此得出的结论是

某小组查阅资料得知:C2O42-+MnO4+H→ CO2↑+Mn2+H2O(未配平),欲利用该反应测定某草酸钠(Na2C2O4)样品中草酸钠的质量分数。该小组称量1.34 g草酸钠样品溶于稀硫酸中,然后用0.200 mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液进行滴定(其中的杂质不跟高锰酸钾和稀硫酸反应)。
(1)滴定前是否要滴加指示剂?(填“是”或“否”),请说明理由
(2)滴定时用(填a或b)滴定管盛装KMnO4标准溶液。

(3)达到终点时消耗了15.00 mL的高锰酸钾溶液,样品中草酸钠的质量分数为

为了验证木炭可被浓H2SO4氧化成CO2,选用下图所示仪器(内含物质)组装成实验装置:

⑴按气流由左向右流向,连接上述装置的正确顺序是(填各接口字母):
A接
⑵仪器乙、丙应有怎样的实验现象才表明已检验出CO2?
乙中
丙中
⑶丁中酸性KMnO4溶液的作用是
⑷写出甲中反应的化学方程式

制取氨气并完成喷泉实验(图中夹持装置均已略去)
⑴写出实验室制取氨气的化学反应方程式:

⑵收集氨气应使用法,要得到干燥的氨气可选用做干燥剂。
⑶收集氨气时,验满的方法是
⑷用下图装置进行喷泉实验,上部烧瓶已装满干燥氨气,引发水上喷的操是,该实验的原理是

⑸假设烧瓶充满标况下的氨气,喷泉实验后溶液充满整个烧瓶,所得溶液物质的量浓度为

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