某实验小组同学依据资料深入探究Fe3+在水溶液中的行为。
资料：
i．Fe3+在水溶液中以水合铁离子的形式存在，如[Fe(H2O)6]3+；
[Fe(H2O)6]3+发生如下水解反应：
[Fe(H2O)6]3+(几乎无色) + nH2O 
[Fe(H2O)6-n(OH)n]3-n(黄色) + nH3O+(n = 0～6) ；
ii.[FeCl4(H2O)2]-为黄色。
进行实验：
【实验I】
【实验II】
分别用试管①、③中的试剂作为待测液，用色度计测定其透光率。透光率越小，溶液颜色越深；透光率越大，溶液颜色越浅。
图1 图2
Fe(NO3)3溶液透光率随温度变化曲线 FeCl3溶液透光率随温度变化曲线
（1）实验I中，试管②溶液变为无色的原因是 。
（2）实验I中，试管③溶液呈棕黄色与[FeCl4(H2O)2]-有关，支持此结论的实验现象是 。
（3）由实验II图1、2可知：加热时，溶液颜色 （填“变浅”、“变深”或“不变”）。
（4）由实验II，可以得出如下结论：
[结论一] FeCl3溶液中存在可逆反应：[FeCl4(H2O)2]- + 4H2O 
[Fe(H2O)6]3+ + 4Cl-,得出此结论的理由是 。
[结论二] 结论一中反应的ΔH （填“>0”或“<0”）。
（5）实验小组同学重新设计了一个实验证明（4）中结论一。实验方案：取试管①中溶液， （请描述必要的实验操作和现象）。
某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
（1）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_____________________。
（2）制备氮化钙的操作步骤是：
①打开活塞K并通入N2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，__________________________________________________________；
④拆除装置，取出产物。
（3）数据记录如下：（假设反应完全）
| 空硬质管质 量m0/g |
硬质管与钙的 质量m1/g |
硬质管与产物 的质量m2/g |
| 14.80 |
15.08 |
15.15 |
① 计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：
______________________________________________________________________。
明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：
请回答下列问题：
（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。
（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为。
（3）请你写出验证溶液1中有NH4+的实验过程：_______________________________________________。
（4）实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→。
②检查装置A气密性的方法是。
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_______________________________________；④装置C的作用是________________。
50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品_____ ___。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是___________________________。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值（填“偏大”、“偏小”、“无“影响”）。
（4）实验中60mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量（填“相等”、“不相等”），所求中和热（填“相等”、“不相等”），简述理由。
现用质量分数为98%、密度为1.84 g·cm－3的浓H2SO4来配制500 mL、0.2 mol·L－1的稀H2SO4。可供选择的仪器有：①玻璃棒②烧瓶③烧杯④胶头滴管⑤量筒⑥容量瓶⑦托盘天平⑧药匙。请回答下列问题：
（1）上述仪器中，在配制稀H2SO4时用不到的有(填代号)。
（2）经计算，需浓H2SO4的体积为mL(保留一位小数)。现有①10 mL②50 mL③100 mL三种规格的量筒，你选用的量筒是（填代号）
（3）在配制过程中，其他操作都准确，下列操作中：错误的是，能引起实验结果偏高的有(填代号)。
①洗涤量取浓H2SO4后的量筒，并将洗涤液转移到容量瓶中
②未等稀释后的H2SO4溶液冷却至室温就转移到容量瓶中
③将浓H2SO4直接倒入烧杯，再向烧杯中注入蒸馏水来稀释浓H2SO4
④定容时，加蒸馏水超过标线，又用胶头滴管吸出
⑤转移前，容量瓶中含有少量蒸馏水
⑥定容摇匀后，发现液面低于标线，又用胶头滴管加蒸馏水至标线
⑦定容时，俯视标线
实验室常利用甲醛（HCHO）法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I称取样品1．500 g。
步骤II将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象：__________________________________________________。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25．00 |
1．02 |
21．03 |
| 2 |
25．00 |
2．00 |
21．99 |
| 3 |
25．00 |
0．20 |
20．20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0．1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。