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三氯化磷()和三氯氧磷(POCl3)是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料;POCl3用于制取染料中间体,有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂,还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl2化合制PCl3
已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5;PCl3遇O2会生成POCl3;POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下:

实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热,实验时具体的操作顺序是:打开K2,使体系中充满CO2,再加入白磷,打开K1,通入氯气,再加热。
(1)干燥管中碱石灰的作用是_______________。
(2)PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl,PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________(己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸:H3PO3H++ H2PO3-,H2PO3-H++HPO32-)。
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等,PC15先用白磷除去后,再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3
A.萃取            B.过滤           C.蒸馏            D.蒸发结晶
II.氯化水解法生产POC13
主要反应是:PC13+C12+H2O=POC13+2HCl,流程如下:

(1)若将0.01mol POCl3加到水中水解,再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应,并配成1L的溶液,取出少量的溶液于试管中,再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液,则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16,Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。
(2)通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
A.取ag产品于锥形瓶中,加入足量NaOH 溶液,再加稀硝酸至酸性。
B.向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。
C.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
D.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积bmL。
己知:AgSCN是白色沉淀,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号),滴定终点的现象为_________________。
A.FeCl2     B.NH4Fe(SO4)2     C.淀粉          D.甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银,防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作,所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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相关试题

溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:




溴苯
密度/(g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶



按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴液溴,有白雾产生,是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完,装置d的作用是___________________________________________
_____________________________。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤,NaOH溶液洗涤的作用是_____________________________________________________
___________________。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________________________________________________________。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必须的是________(填入序号)。
A.重结晶    B.过滤    C.蒸馏    D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是________(填序号)。
A.25 mLB.50 Ml C.250 mLD.500 mL

亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO2的质量计)。某研究小组设计了如下两种实验流程:

(1)气体A的主要成分是________。为防止煮沸时发生暴沸,必须先向烧瓶中加入________;通入N2的目的是________。
(2)写出甲方案第①步反应的离子方程式:________________________。
(3)甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH标准溶液润洗,其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品,则按乙方案实验测定的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)若取样品w g,按乙方案测得消耗0.010 00 mol·L-1I2溶液V mL,则1 kg样品中含SO2的质量是________g(用含w、V的代数式表示)。

乙二酸(H2C2O4)俗称草酸,是一种重要的化工原料。查阅资料,了解到以下有关信息:
①乙二酸易溶于水,加热至100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华并开始分解。乙二酸受热分解生成水、二氧化碳和一种常见的还原性气体。
②乙二酸的钙盐——乙二酸钙为不溶于水的白色晶体。
(1)请写出乙二酸受热分解的化学方程式______________________。
(2)化学兴趣小组的同学用实验证明乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。他们利用下图提供的装置,自选试剂,提出了下列实验方案:按A→B→C→C→C→D→E顺序从左至右连接装置,检验乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。

请你按整套装置从左至右的顺序填写下表中的空格:

仪器符号
仪器中所加物质
装置作用
B


C


C
氢氧化钠浓溶液

C


D


E



(3)上述实验中能说明乙二酸受热分解生成了还原性气体的实验现象是________________________________________________________________。
(4)检验乙二酸具有较强的还原性,通常选用的试剂是_______________。

某研究性学习小组,为了探究过氧化钠的强氧化性,设计了如图的实验装置。

实验步骤及现象如下:
①检查装置气密性后,装入药品并连接仪器。
②缓慢通入一定量的N2后,将装置D连接好(导管末端未伸入集气瓶中),再向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸,反应剧烈,产生黄绿色气体。
③一段时间后,将导管末端伸入集气瓶中收集气体。装置D中收集到能使带火星的木条复燃的无色气体。
④反应结束后,关闭分液漏斗的活塞,再通入一定量的N2,至装置中气体无色。
回答下列问题:
(1)装置B中的湿润的红色纸条褪色,证明A中反应有________(填化学式)生成。若B中改放湿润的淀粉KI试纸,仅凭试纸变蓝的现象不能证明上述结论,请用离子方程式说明原因___________________________________________。
(2)装置C的作用是____________________________________________。
(3)甲同学认为O2是Na2O2被盐酸中的HCl还原所得。乙同学认为此结论不正确,他可能的理由为①________;②________。
(4)实验证明,Na2O2能与干燥的HCl反应,完成并配平该化学方程式。

该反应________(填“能”或“不能”)用于实验室快速制取纯净的Cl2,理由是____________________________________________(要求答出要点)。

四氯化钛是无色液体,沸点为136℃。它极易水解,遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl↑)。在650~850℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置,其主要操作步骤如下:

①连接好整套装置,在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间;
②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时,停止加热,从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止;
③将TiO2、炭粉混合均匀后,装入管式电炉中;
④将电炉升温到800℃,一段时间后改通Cl2,同时在冷凝管中通冷凝水。
试回答下列问题:
(1)正确的操作顺序为(填序号)________。
(2)C装置中的反应的化学方程式为_________________________________。
(3)B中的试剂为________;其作用是__________________________。
(4)D装置的作用是_________________________________________。
(5)干燥管中无水CaCl2的作用是_____________________________。
(6)从环境保护的角度,提出一个优化方案:__________________________。

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