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三氯化磷()和三氯氧磷(POCl3)是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料;POCl3用于制取染料中间体,有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂,还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl2化合制PCl3
已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5;PCl3遇O2会生成POCl3;POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下:

实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热,实验时具体的操作顺序是:打开K2,使体系中充满CO2,再加入白磷,打开K1,通入氯气,再加热。
(1)干燥管中碱石灰的作用是_______________。
(2)PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl,PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________(己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸:H3PO3H++ H2PO3-,H2PO3-H++HPO32-)。
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等,PC15先用白磷除去后,再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3
A.萃取            B.过滤           C.蒸馏            D.蒸发结晶
II.氯化水解法生产POC13
主要反应是:PC13+C12+H2O=POC13+2HCl,流程如下:

(1)若将0.01mol POCl3加到水中水解,再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应,并配成1L的溶液,取出少量的溶液于试管中,再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液,则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16,Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。
(2)通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
A.取ag产品于锥形瓶中,加入足量NaOH 溶液,再加稀硝酸至酸性。
B.向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。
C.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
D.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积bmL。
己知:AgSCN是白色沉淀,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号),滴定终点的现象为_________________。
A.FeCl2     B.NH4Fe(SO4)2     C.淀粉          D.甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银,防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作,所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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将下图所列仪器组装成一套实验室蒸馏石油的装置,并进行蒸馏得到汽油和煤油。

(三)
(一)
(五)
(二)
(六)
(四)






(1)上图中A、B、C三种仪器的名称是________。
(2)将以上仪器(一)→(六),按连接顺序表示(用字母a,b,c……表示):
e接i;________接________;k接l;________接________;________接________。
(3)A仪器中,c口用于________,d口用于________。
(4)蒸馏时,温度计水银球应在________位置。
(5)在B中注入原油后,再加几片碎瓷片的目的是________。
(6)给B加热,收集到沸点在60~150 ℃之间的馏分是________,收集到150~300 ℃之间的馏分是________。

下图为实验室干馏煤的装置图,请回答下列问题:

(1)指出图中各仪器的名称:a________;b:________;c:________;d:________。
(2)装置c的作用是________,d中的液体有________和________。其中的无机物里溶有________,可用________检验出来;有机化合物可以通过________的方法使其中的重要成分分离出来。在170~230 ℃时可得到________,加热到230 ℃以上可以得到________。
(3)e处点燃的气体主要是________,火焰的颜色是________色。

实验室用NaOH固体配制200mL 1.25mol/L的NaOH溶液,填空并请回答下列问题:
(1)配制200mL 1.25mol/L的NaOH溶液

应称取NaOH的质量/g
应选用容量瓶的规格/mL
除容量瓶外还需要的其它玻璃仪器



(2)容量瓶上需标有以下五项中的;A
①温度②浓度③容量④压强⑤刻度线
(3)配制时,其正确的操作顺序是(字母表示,每个字母只能用一次)
A、用30mL水洗涤烧杯2—3次,洗涤液均注入容量瓶,振荡
B、用天平准确称取所需的NaOH的质量,加入少量水(约30mL),用玻璃棒慢慢搅动,使其充分溶解
C、将已冷却的NaOH溶液沿玻璃棒注入容量瓶中
D、将容量瓶盖紧,颠倒摇匀
E、改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切
F、继续往容量瓶内小心加水,直到液面接近刻度1—2cm处
(4)操作A中,将洗涤液都移入容量瓶,其目的是,溶液注入容量瓶前需恢复到室温,这是因为_____________________________;
(5)下列配制的溶液浓度偏低的是
A、称量NaOH时,砝码错放在左盘
B、向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外面
C、加蒸馏水时不慎超过了刻度线
D、定容时俯视刻度线
E、配制前,容量瓶中有少量蒸馏水

(5分)对于混合物的分离或提纯,常采用的方法有:过滤、蒸发、蒸馏、萃取、加热分解等。下列各组混和物的分离或提纯应采用什么方法?
(1)实验室中的石灰水久置,液面上常悬浮有CaCO3微粒。可用的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3微粒。
(2)提取碘水中的碘,用方法。
(3)除去食盐溶液中的水,可采用的方法。
(4)淡化海水,可采用的方法。
(5)除去氧化钙中的碳酸钙可用的方法

常温下,取两片质量相等、外形和组成相同表面经过砂纸打磨(完全除掉了氧化物)的铝片,分别加入到盛有体积相同、c(H+)相同的稀硫酸和稀盐酸溶液的两支试管(相同体积)中制取H2。实验现象如下表:

时间

1 min
2 min
5 min
15 min
20 min
3mol/L HCl
少量气泡
较多气泡
大量气泡
反应剧烈
铝片耗尽
1.5mol/L H2SO4
均无明显现象(无气泡)

(1)写出以上反应的离子方程式______________________________________
(2)分析上表数据,你得出的结论是:
(3)你认为出现以上现象的可能原因是(写出一个即可):
______________________________________________________;
(4)请设计实验对你的假设进行验证:
__________________________________________________________;
(5)如果上述假设都成立,要使以上稀硫酸与铝反应产生的氢气速率加快,可以采取的措施有(列举三个):

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