工业制备高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂。以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流程。
(1)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。其消毒原理与下列物质相同的是____(填代号)。
a.84消毒液(NaClO溶液) b.双氧水 c.苯酚 d.75%酒精
(2)高锰酸钾保存在棕色试剂瓶,下列试剂保存不需要棕色试剂瓶的是______(填代号)。
a.浓硝酸 b.硝酸银 c.氯水 d.烧碱
(3)上述流程中可以循环使用的物质有 . (写化学式)。
(4)若不考虑物质循环与制备过程中的损失,则1 mol MnO2可制得 mol KMnO4。
(5)该生产中需要纯净的CO2气体。若实验室要制备纯净的CO2,所需试剂最好选择(选填代号) 。
a.石灰石 b.稀HCl c.稀H2SO4 d.纯碱
(6)操作Ⅰ的名称是 ;操作Ⅱ根据KMnO4和K2CO3两物质在 (填性质)上的差异,采用 (填操作步骤).趁热过滤得到KMnO4粗晶体。
苯甲酸是一种重要的化工产品,某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下:
已知甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min,装置如图所示:
(1)图中支管的作用是_______________________。
(2)冷凝管的作用是________;进水口为________(填“a”或“b”)。
(3)相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是________;在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。
A.50 mL | B.100 mL | C.200 mL | D.250 mL |
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯:
(4)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A,则操作Ⅱ的名称是________。
(5)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl-的方法如下:取少量B溶于水,在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若产生白色沉淀,则B中含有Cl-。
单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色,如
Cu |
Cu2O |
CuO |
Cu(OH)2 |
CuSO4·5H2O |
红色(或紫红色) |
红色(或砖红色) |
黑色 |
蓝色 |
蓝色 |
某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O,进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息:
①Cu2O属于碱性氧化物;
②高温灼烧CuO生成Cu2O;
③Cu2O在酸性条件下能发生反应:Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。
Ⅱ.设计实验方案:
方案1:取该红色固体溶于足量的稀硝酸中,观察溶液颜色变化。
方案2:取该红色固体溶于足量的稀硫酸中,观察溶液是否呈蓝色。
方案3:称得干燥坩埚的质量为a g,取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g,在空气中高温灼烧至质量恒定,称得最后总质量为c g。
(1)写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式:_______________________。
(2)请你评价方案1和方案2的合理性,并简述理由:
方案1:_______________________。
方案2:_______________________。
(3)方案3中,若确认红色固体中含有Cu2O,则a、b、c的关系为________,在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案,拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O,装置如图所示。
(4)该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________(说明操作方法、现象和结论)。
(5)为确保探究的科学、合理和安全,你认为实验中还应采取的措施有____(填序号)。
A.在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B.加热前先排尽装置中的空气
C.在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
已知:
颜色、状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
|
*苯甲酸 |
无色、片状晶体 |
249 |
1.2659 |
苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:
(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2O | B.CCl4 |
C.NaHSO3 | D.HNO3 |
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃ |
4 |
18 |
75 |
溶解度/g |
0.18 |
0.27 |
2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。