(5分)《硫酸铜晶体里结晶水含量的测定》是中学化学中的一个重-优题课

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：
$C H_{3} C H_{2} C H_{2} C H_{2} O H \to_{H_{2} S O_{4} △}^{N a_{2} C r_{2} O_{7}} C H_{3} C H_{2} C H_{2} C H O$

反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/( $g / c m^{3}$ )	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将6.0 $g$ $N a_{2} C r_{2} O_{7}$ 放入100 $m l$ 烧杯中，加30 $m l$ 水溶解，再缓慢加入5 $m l$ 浓硫酸，将所得溶液小心转移至 $B$ 中。在 $A$ 中加入4.0 $g$ 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加 $B$ 中溶液。滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0 $g$ 。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将 $N a_{2} C r_{2} O_{7}$ 溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中， $B$ 仪器的名称是， $D$ 仪器的名称是。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填"上"或"下"）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为%。

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：
在 $a$ 中加入20 $g$ 环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 $m l$ 浓硫酸。 $B$ 中通入冷却水后，开始缓慢加热 $a$ ，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 $g$ 。
回答下列问题：
（1）装置 $b$ 的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填"上口倒出"或"下口放出"）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。
A．41% B．50%C．61% D．70%

$F e C l_{3}$ 在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水 $F e C l_{3}$ ，再用副产品 $F e C l_{3}$ 溶液吸收有毒的 $H_{2} S$ 。
Ⅰ．经查阅资料得知：无水 $F e C l_{3}$ 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 $F e C l_{3}$ 的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：

①检查装置的气密性；②通入干燥的 $C l_{2}$ ，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④…… ⑤体系冷却后，停止通入 $C l_{2}$ ，并用干燥的 $N_{2}$ 赶尽 $C l_{2}$ ，将收集器密封。
请回答下列问题：
（1）装置 $A$ 中反应的化学方程式为。
（2）第③步加热后，生成的烟状 $F e C l_{3}$ 大部分进入收集器，少量沉积在反应管 $A$ 的右端。要使沉积得 $F e C l_{3}$ 进入收集器，第④步操作是。
（3）操作步骤中，为防止 $F e C l_{3}$ 潮解所采取的措施有（填步骤序号）。
（4）装置 $B$ 中的冷水作用为；装置 $C$ 的名称为；装置 $D$ 中 $F e C l_{2}$ 全部反应完后，因为失去吸收 $C l_{2}$ 的作用而失效，写出检验 $F e C l_{2}$ 是否失效的试剂：。
（5）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂
Ⅱ．该组同学用装置 $D$ 中的副产品 $F e C l_{3}$ 溶液吸收 $H_{2} S$ ，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
（6） $F e C l_{3}$ 与 $H_{2} S$ 反应的离子方程式为。
（7）电解池中 $H^{+}$ 在阴极放电产生 $H_{2}$ ，阳极的电极反应为。
（8）综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：① $H_{2} S$ 的原子利用率100%；②。

为了探究 $A g N O_{3}$ 的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ． $A g N O_{3}$ 的氧化性
将光亮的铁丝伸入 $A g N O_{3}$ 溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中 $F e$ 的氧化产物，将溶液中的 $A g^{+}$ 除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂 $K S C N$ 溶液、 $K_{3} [F e (C N)_{6}]$ 溶液、氯水。
（1）请完成下表：

操作	现象	结论
取少量除尽 $A g^{+}$ 后的溶液于试管中，加入 $K S C N$ 溶液，振荡		存在 $F e^{3 +}$
取少量除尽 $A g^{+}$ 后的溶液于试管中，加入，振荡		存在 $F e^{2 +}$

【实验结论】 $F e$ 的氧化产物为存在 $F e^{2 +}$ 和 $F e^{3 +}$
Ⅱ． $A g N O_{3}$ 的热稳定性性
用下图所示的实验装置A加热 $A g N O_{3}$ 固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。

（2）装置B的作用是

（3）经小组讨论并验证该无色气体为 $O_{2}$ ，其验证方法是

（4）【查阅资料】 $A g_{2} O$ 和粉末的 $A g$ 均为黑色； $A g_{2} O$ 可溶于氨水。
【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ $A g$ ；ⅱ． $A g_{2} O$ ；ⅲ． $A g$ 和 $A g_{2} O$

【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。

实验编号	操作	现象
a	加入足量氨水，振荡	黑色固体不溶解
b	加入足量稀硫酸，振荡	黑色固体溶解，并有气体产生

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是（填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的 $A g N O_{3}$ 固体热分解的产物有。

$T i O_{2}$ 既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应 $T i O_{2} (s) + C C l_{4} (g)$ $T i C l_{4} (g) + C O_{2} (g)$ ，在无水无氧条件下制备 $T i C l_{4}$ ，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
$C C l_{4}$	-23	76	与 $T i C l_{4}$ 互溶
$T i C l_{4}$	-25	136	遇潮湿空气产生白雾

仪器 $A$ 的名称是，装置 $E$ 中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、、加装药品、通 $N_{2}$ 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通 $N_{2}$ ②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为（填序号）。欲分离 $D$ 中的液态混合物，所采用操作的名称是。
（2）工业上由钛铁矿（ $F e T i O_{3}$ ）(含 $F e_{2} O_{3}$ 、 $S i O_{2}$ 等杂质)制备 $T i O_{2}$ 的有关反应包括：
酸溶 $F e T i O_{3} (s) + 2 H_{2} S O_{4} (a q) = F e S O_{4} (a q) + T i S O_{4} (a q) + 2 H_{2} O (l)$

水解 $T i O S O_{4} (a q) + 2 H_{2} O (l)$ $H_{2} T i O_{3} (s) + H_{2} S O_{4} (a q)$
简要工艺流程如下：

①试剂 $A$ 为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品 $T i O_{2}$ 收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的 $H_{2} T i O_{3}$ ，加入盐酸并振荡，滴加 $K S C N$ 溶液后无明显现象，再加 $H_{2} O_{2}$ 后出现微红色，说明 $H_{2} T i O_{3}$ 中存在的杂质离子是。这种 $H_{2} T i O_{3}$ 即使用水充分洗涤，煅烧后获得的 $T i O_{2}$ 也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。

A．加热时温度过高CuSO₄发生分解	B．加热后在空气中冷却再称量
C．加热过程中有晶体溅出	D．晶体部分风化