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(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g.
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①若碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②若锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③若滴定前,碱式滴定管尖嘴处有气泡,而在滴定后气泡消失,则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
④若滴定前以仰视的姿势读取了碱式滴定管的读数,滴定后读数正确,则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
⑤滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察______。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
⑥滴定达到终点时,酚酞指示剂由______色变成________色。
(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.10 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
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指示剂是淀粉溶液,则达到滴定终点的现象是__________________________。
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(6)如果采用以下步骤测定氯化铁样品元素的含量,完成下列填空。
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还缺少的一步操作是________;在过滤前,需要检验是否沉淀完全,其操作________________________;
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分以电石渣(主要成分是Ca(OH)2,含SiO2以及其它少量杂质)为原料生产氯酸钾联合生产碳酸钙的流程如下:

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(2)操作E中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是
(3)操作D中液面应调整到
(4)滴定终点的现象是
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