(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g.
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①若碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②若锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③若滴定前，碱式滴定管尖嘴处有气泡，而在滴定后气泡消失，则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
④若滴定前以仰视的姿势读取了碱式滴定管的读数，滴定后读数正确，则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
⑤滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
⑥滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成________色。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.10 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
某溶液中含有Ba2＋、Cu2＋、Ag＋、Mg2＋等四种金属阳离子，现欲将这四种阳离子逐一沉淀下来。某学生设计了如下四种方案。所选试剂及顺序如下：
甲方案：Na2SO4溶液、稀盐酸、H2S、NaOH溶液
乙方案：稀盐酸、Na2SO4溶液、H2S、NaOH溶液
丙方案：NaCl溶液、Na2SO4溶液、NaOH溶液、Na2S溶液
丁方案：Na2S溶液、Na2SO4溶液、NaCl溶液、NaOH溶液
试回答：
（1） 你认为可行的方案是__________方案，反应的离子方程式有：__________________。
（2）方案__________不可行的原因是：________________________________________。
方案__________不可行的原因是：________________________________________。
方案__________不可行的原因是：________________________________________。
以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的实验方案。
实验用品：硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平
实验步骤：
① 准确称量一个干净、干燥的坩埚；
② 在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；
③ 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；
④ 将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；
⑤ 将步骤④中的坩埚
再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至两次称量结果不变；
⑥ 根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数。
分析该方案并回答下面问题：
（1）完成本实验还需要的实验用品是 ；
（2）指出实验步骤中存在的错误并改正： ；
（3）硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因是 ；
（4）步骤⑤的目的是 ；
（5）下面的情况有可能造成测试结果偏高的是 （填序号）。
| A．试样中含有加热不挥发的杂质 | B．试样中含有加热易挥发的杂质 |
| C．测试前试样已有部分脱水 | D．实验前坩埚未完全干燥 |
E．晶体加热脱水不完全 F．加热时有晶体溅出
以天然盐湖资源中分离出来的芒硝、硫酸工业废气二氧化硫及焦炭等为原料，生产大苏打和摩尔盐，其原料的综合利用率较高。其主要流程如下： 
试回答下列问题：
（1）已知反应Ⅰ中发生的主要反应为：Na 2SO 4(s)+4C(s)= Na 2S 
(s)+4CO（g）△H="+569.99" kJ/mol，欲使该反应发生并维持该反应进行的条件是 。
（a）常温（b）常温，并通入少量CO 2（c）高温，并通入适量的O 2
（2）配平反应Ⅱ的化学方程式： □Na 2S+□Na 2CO 3+□SO 2=□N 
a 2S 2O 3+□CO 2
（3）反应Ⅲ温度需控制在35～40℃的较低温度，其主要原因是 。
（4）在摩尔盐溶液中加入一种物质的溶液可使NH 4 +、Fe 2 
+、SO 
都大量减少，该物质是 。
三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H 2O 2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下： 
（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二 
铬（Cr 2O 3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因 ，如何用简单方法判断其已洗涤干净 。
（2）已知CCl 4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl 4气流，适宜的加热方式是 。
（3）用右图装置制备CrCl 3时： 
主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400℃，开始向三颈烧 
瓶中通人氮气，使CCl 4蒸气经氮气载人反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150mLCCl 4，并加热CCl 4，温度控制在5 
0～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl 3升华物时，切
断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl 4，继续通人氮气； ⑥检查装置气密性。正确的顺序为：⑥→③→ 。
（4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr 2O 3+ 3CCl 4→ 2CrCl 3+ 3COCl 2，因光气剧毒，实验 
需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl 2，生成一种含氧酸酯（C 5H 10O 3），用乙醇处理尾气的化学方程式为 。
（5）样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的 
锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa 2O 2，充分加热煮沸，适当稀释， 
然后加入过量的2mol/LH 2SO 4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr 2O 
存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂， 用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知：Cr 2O +6I －+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O，2Na 2S 2O 3+I 2===Na 2S 4O 6+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为 。
②移入碘量瓶的CrCl 3溶液需加热煮沸，加入Na 2O 
2后也要加热煮沸，其主要原因是 。
③样品中无 
水三氯化铬的质量分数为 。
茶是我国人民喜爱的饮品，其中含有多种有益于人体健康的成分，据测定茶叶中含有450种以上的有机成分与15种以上的元素．某化学研究小组欲探究茶叶中钙元素的含量，设计了探究实验方案如下：（已知茶叶中的铝、铁元素对钙离子的测定有影响）
步骤1：称取500 g干燥的茶叶，置于通风橱中，充分灼烧使茶叶灰化，再用研钵磨细后移入烧杯中，然后将200mL 1 mol·L－1盐酸加入灰中搅拌、过滤、洗涤．
步骤2：向步骤1所得滤液中逐滴加入稀氢氧化钠溶液，调节溶液的pH为6～7左右，使铝、铁的氢氧化物完全沉淀，再加热煮沸30 min，加入7．95 g无水碳酸钠，充分搅拌，待沉淀完全后，过滤，洗涤，过滤后得到滤液和沉淀．
步骤3：将步骤2所得的滤液稀释至500 mL，取其中的20．00 mL溶液以甲基橙作指示剂，用0．1000 mol·L－1的HCl标准溶液滴定，终点时消耗盐酸的体积为20．00 mL，计算结果．请回答下列问题:
步骤 1中：使茶叶灰化需要三角架、泥三角、酒精喷灯、_________、_________等仪
器．
步骤2中：改用试剂________________来调节pH将更为方便．判断沉淀已经洗涤干净的方法是______________________________________________________________．
步骤3中:原茶叶中钙离子的质量分数为________________．若碳酸钠试剂不纯，且所含杂质不与Ca2＋反应，则测得的钙离子的质量分数将__________（填下列序号之一：①偏小②偏大③不偏④偏小或偏大或不偏）