单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃)四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质 |
SiCl4 |
BCl3 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
沸点/℃ |
57.7 |
12.8 |
— |
315 |
— |
熔点/℃ |
-70.0 |
-107.2 |
— |
— |
— |
升华温度/℃ |
— |
— |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式______________。
(2)装置A中g管的作用是______________;装置C中的试剂是____________;装置E中的h 瓶需要冷却的理由是______________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是______________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
5Fe2++MnO4-+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?______(填 “是”或“否”),请说明理由__________。
②某同学称取5.000g残留物后,所处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2mol·L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________________。
乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,反应方程式为:
实验的具体操作步骤流程图:
相关的文献数据如下:
试剂名称 |
相对分子质量 |
密度g/ml |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度 |
苯胺 |
93 |
1.02 |
-6.2 |
184.4 |
稍溶于水,与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 |
60 |
1.05 |
16.7 |
118 |
溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 |
135 |
1.21 |
114~116 |
280~290 |
据此回答下列问题:
(1)实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热,所选单口圆底烧瓶的最佳规格是
A. 50mL B. 100mL C. 150mL D. 200mL
(2)量筒所接的蒸馏物是__________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________。
(3)通过重结晶提纯产物,则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。
(4)对无色片状晶体进行干燥,判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。
(5)锌粉几乎不与纯净的乙酸反应,但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸,原因是_____。
(6)实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g,请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。
2013年6月,我国“蛟龙”号再次刷新“中国深度”——下潜7062米,为我国深海矿物资源的开发奠定了基础。海洋深处有丰富的锰结核矿,锰结核的主要成分是MnO2,同时还含有黄铜矿。
Ⅰ、“蛟龙”号外壳是用特殊的钛合金材料制成,它可以在7000m的深海中承受重压,Ti是以钛白粉(TiO2)为原料进行生产,钛白粉是利用TiO2+发生水解生成钛酸(H2TiO3)沉淀,再煅烧沉淀制得的。TiO2+发生水解的离子方程式为____________________________。
Ⅱ、MnO2是一种重要的无机功能材料,工业上从锰结核中制取纯净的MnO2工艺流程如下图所示:
(1)步骤Ⅱ中以NaClO3为氧化剂,当生成0.05molMnO2时,消耗0.1mol/L的NaClO3溶液200ml,该反应离子方程式为_______________________________。
(2)已知溶液B的溶质之一可循环用于上述生产,此物质的名称是____________。
Ⅲ、利用黄铜矿炼铜产生的炉渣(含Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3等)可制备Fe2O3,方法为:
(A)用过量的稀盐酸浸取炉渣、过滤;(B)向滤液中加入5%的H2O2,再向其中加入过量的NaOH溶液,过滤,将沉淀洗涤、干燥、煅烧得到Fe2O3。根据以上信息回答下列问题:
(1)(B)中向滤液中加入5%的H2O2,其目的是_________________________________。
(2)设计实验证明炉渣中含有FeO___________________________________________。
(3)将煅烧得到的Fe2O3还原为Fe单质,再将质量为m g的Fe单质分成相等的四份,分别与50mL、100mL、150mL、200mL的等浓度的稀硝酸反应,反应产物NO在标况下的体积见附表:
实验 |
① |
② |
③ |
④ |
V(HNO3)/ml |
50 |
100 |
150 |
200 |
V(NO)/L |
1.344 |
2.688 |
3.36 |
3.36 |
则:①m=________g。
②写出实验②发生反应的化学方程式:_____________________________。
三氯化磷(PCl3)是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如下图所示。
已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
PCl3 |
-112 |
75.5 |
POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答:
(1)写出A中反应的离子方程式。
(2)B装置中所盛试剂是;E中烧杯内冷水的作用是。
(3)实验前玻璃管之间连接需要用到橡皮管,其连接方法是:先把,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管中。
(4)检查装置气密性后,向D装置的曲颈瓶中加入红磷,打开K3通入干燥的CO2,一段时间后关闭K3,加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行。其中通入干燥CO2的目的是。
(5)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等,加入红磷加热除去PCl5后,再通过 (填实验名称)即可得到较纯净的PCl3。
(6)实验后关闭K1,打开K2,将A、B中余氯通入300ml 1mol/L的NaOH溶液中。若NaOH恰好完全反应,则吸收氯气的物质的量为(假设反应生成了NaCl 、 NaClO 和 NaClO3等钠盐)mol,反应中转移电子的物质的量(n)的范围是。
(15分)硫酸亚铁铵又称莫尔盐,是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定,是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐,并测定其纯度。
已知:①
②莫尔盐在乙醇溶剂中难溶。
Ⅰ.莫尔盐的制取
试分析:
(1)步骤2中加热方式(填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”);必须在铁屑少量剩余时,进行热过滤,其原因是。
(2)步骤3中包含的实验操作名称。
(3)产品莫尔盐最后用洗涤(填字母编号)。
a.蒸馏水 b.乙醇 c.滤液
Ⅱ.为测定硫酸亚铁铵(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O晶体纯度,某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液,根据物质组成,甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案,请回答:
(甲)方案一:取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000 mol·L-1的酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。
(乙)方案二:取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。
(1)若实验操作都正确,但方案一的测定结果总是小于方案二,其可能原因为
,验证推测的方法为:。
(丙)方案三:(通过NH4+测定)实验设计图如下所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。
(2)①装置(填“甲”或“乙”)较为合理,判断理由是。量气管中最佳试剂是(填字母编号。如选“乙”则填此空,如选“甲”此空可不填)。
a.水 b.饱和NaHCO3溶液 c.CCl4
②若测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况下),则该硫酸亚铁铵晶体的纯度为。
(14分)金属钛(Ti)性能优越,被称为继铁、铝之后的“第三金属”。工业上以钛铁矿(主要成分FeTiO3,含FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料冶炼金属钛,其生产的工艺流程图如下:
已知:2H2SO4(浓)+ FeTiO3=TiOSO4 + FeSO4 + 2H2O
(1)步骤I中发生反应的离子方程式:、。
(2)已知:TiO2+易水解,只能存在于强酸性溶液中。
25 ℃时,难溶电解质溶解度与pH关系如图,
TiO(OH)2溶度积Ksp=1×10-29
①步骤Ⅲ加入铁屑原因是 。
② TiO2+水解的离子方程式为。
向溶液II中加入Na2CO3粉末的作用是。
当溶液pH= 时,TiO(OH)2已沉淀完全。
(3)TiCl4→Ti反应后得到Mg、MgCl2、Ti的混合物,可采用真空蒸馏的方法分离得到Ti,依据下表信息,需加热的温度略高于℃即可。
TiCl4 |
Mg |
MgCl2 |
Ti |
|
熔点/℃ |
-25.0 |
648.8 |
714 |
1667 |
沸点/℃ |
136.4 |
1090 |
1412 |
3287 |
(4)电解TiO2制备钛的方法如图所示。该方法由于具备生产过程简化、生产成本低、产品质量高、环境友好等诸多优点而引人注目。已知TiO2熔融状态下不发生电离,电解时阴极反应式为。