(12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______ _ 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______________
色变成____________色。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
某一化学反应的实验装置如图所示：
注：A—H属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氯水、水、锌粒、铜片、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象：①D物质由黑色变为红色；②无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色深夜；③点燃的镁条伸入无色无味的F中，镁条继续燃烧，将生成的物质放入水中，有气体放出，并有白色浑浊物形成，该气体具有刺激性气味，并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答：
|
（1）写出下列标号的物质名称：
A ；B ；D ；E ；F 。某校化学实验兴趣小组为“证明某水煤气中CO2、CO 、H2 H2O（气）共同存在”。经讨论从以下提供的仪器和药品中设计组合成一套装置（假设其它杂质气体对本实验无干
扰）
（1）该小组证明CO2存在应选用＿▲＿装置，现象是：＿▲＿。证明H2O气的存在应选用＿▲＿装置，现象是：＿▲＿。
（2）若某些仪器可重复使用，某些仪器可不使用，B中反应完全进行，连接的玻璃导管、胶管忽略。按气流从左到右，用上述字母把各装置连接组合起来，正确的连接次序是：混合气体—( )—( )—( B )—( )—( )—( )
（3）此实验的操作步骤中还有一欠缺之处，应如何改进？＿▲＿。
工业“从海水中提取镁”的流程图如下：
其步骤为：
①将海边大量存在的贝壳煅烧成石灰，并将石灰制成石灰乳；
②将石灰乳加入到海水沉淀池中经过滤得到Mg(OH)2沉淀；
③在Mg(OH)2沉淀中加入盐酸得到MgCl2溶液，再经蒸发结晶得到MgCl2·6H2O；
④将MgCl2·6H2O在一定条件下加热得到无水MgCl2；
⑤电解熔融的氯化镁可得到Mg。
请回答以下问题：
⑴步骤③中的蒸发是利用风吹日晒来完成的，而在实验室中进行蒸发操作需要的主要仪器有、、酒精灯、铁架台等。
⑵步骤④中的“一定条件”指的是，目的是。
⑶上述提取镁的流程中，在降低成本、减少污染方面做了一些工作，请写出其中一点：
。
⑷有同学认为：步骤②后可加热Mg(OH)2得到MgO，再电解熔融的MgO制金属镁，这样可简化实验步骤，体现实验的简约性原则。你同意该同学的想法吗？为什么？
你的观点是。理由是
。
甲醛是世界卫生组织（WHO）确认的致癌物和致畸物质之一。我国规定：室内甲醛含量不得超过0.08mg·m－3。某研究性学习小组欲利用酸性KMnO4溶液测定空气中甲醛的含量，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
测定原理：KMnO4 ( H＋)溶液为强氧化剂，可氧化甲醛和草酸。
4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O
2MnO4―＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
测定装置：部分装置如下图所示
I．测定步骤：
①用量取5.00mL 1.00×10－3mol·L－1 KMnO4溶液于洗气瓶中，并滴入几滴稀H2SO4，加水20mL稀释备用。
②将1.00×10－3 mol·L－1的草酸标准溶液置于酸式滴定管中备用。
③打开，关闭（填“a”或“b”），用注射器抽取100mL新装修的房屋室内空气。关闭，打开（填“a”或“b”），再推动注射器，将气体全部推入酸性高锰酸钾溶液中，使其充分反应。再重复4次。
④将洗气瓶中溶液转移到锥形瓶中（包括洗涤液），再用标准草酸溶液进行滴定，记录滴定所消耗的草酸溶液的体积。
⑤再重复实验2次（每次所取的高锰酸钾溶液均为5.00mL）。3次实验所消耗草酸溶液的体积平均值为12.38mL。
II．交流讨论：⑴计算该居室内空气中甲醛的浓度mg·m－3，该居室的甲醛（填是或否）超标。
⑵某同学用该方法测量空气中甲醛的含量时，所测得的数值比实际含量低，请你对其可能的原因（假设溶液配制、称量或量取及滴定实验均无错误）提出合理假设：_____________________________________（至少答出2种可能性）。
⑶实验结束后，该小组成员在相互交流的过程中一致认为：
①实验装置应加以改进。
有同学提议：可将插入KMnO4溶液的管子下端改成具有多孔的球泡（如下图），有利于提高实验的准确度，其理由是。
②实验原理可以简化。实验中无需用草酸标准液滴定，可直接抽取室内空气，再压送到洗气瓶中，直至_________________________________________。
晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCl 
SiHCl3＋H2
③SiHCl3与过量H2在l000～1100℃反应制得纯硅
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为 。
(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6℃)和HCl(沸点—84.7℃)，提纯SiHCl3采用的方法为 。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略去)：
①装置B中的试剂是 。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是
。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是 ，
装置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，
装置D中发生反应的化学方程式为 。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检验实验装置的气密性，控制好反应温度以及 。
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂(填写字母代号)是 。
a.碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e.Na2SO3溶液