(12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______ _ 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______________
色变成____________色。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
(15分）三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
（1）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4）3•5H2O]的实验流程如图所示：
①为抑制FeCl3水解，溶液X为 。
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是 ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3+的方法是 。
③所得Fe2(C2O4）3•5H2O需用冰水洗涤，其目的是 。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于下图所示仪器 (填“甲”或“乙”）中。下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4）3•5H2O含量偏低的是 。
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
（2）某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3）出发，制备单质铜和无水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4）3•5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤； ；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3•6H2O； ，得到无水FeCl3。
用霞石岩（主要成份Na2O、K2O、Al2O3、SiO2）制碳酸钠、碳酸钾和氧化铝的工艺流程如下：
已知：NaHCO3溶液的pH约为8~9，Na2CO3溶液的pH约为11~12。
溶解过滤工序产生的滤液中含钠、钾和铝的可溶性盐类，钙和硅等其他杂质在滤渣霞石泥中。部分物质的溶解度见图，根据题意回答下列问题：
（1）固体M的化学式是__________，X物质是___________。
（2）实验室进行煅烧操作时盛放固体物质的实验仪器是______，滤液W中主要含有的离子有________。
（3）碳酸化Ⅰ中发生主要反应的离子方程式是_______________________________________。
（4）操作Ⅰ是_________（填写名称），操作Ⅱ是_______(选填编号)。
a．趁热过滤 b．冷却过滤c．蒸馏 d．灼烧
（5）碳酸化Ⅱ调整pH=8的目的是___________，产品K2CO3中最可能含有的杂质是_______(写化学式)。
（6）实验室用下面流程测定产品碳酸钾的纯度，为提高实验精度，T试剂最好是____________；操作Ⅲ的名称是_______________。
黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS2，现有一种天然黄铜矿(含SiO2)，为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：
现称取研细的黄铜矿样品1.84g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe3O4和SO2气体，实验后取d中溶液的十分之一置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20mL。请回答下列问题：
（1）将样品研细后再反应，其目的是 。
（2）装置a和c的作用分别是 和 （填标号，可以多选）。
a．除去SO2气体
b．除去空气中的水蒸气
c．有利于气体混合
d．有利于观察空气流速
e．除去反应后多余的氧气
（3）上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是 。
（4）通过计算可知，该黄铜矿的纯度为 。
（5）若用下图装置替代上述实验装置d，同样可以达到实验目的的是 （填序号）。
（6）若将原装置d中的试液改为Ba(OH)2，测得的黄铜矿纯度会产生误差，假设实验操作均正确，可能的原因主要有 。
(11分)醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷的装置如下图所示，其中锥形瓶b是安全瓶，试管d中装有少量蒸馏水。已知溴乙烷的沸点为38.4℃，密度为1.43 g/mL；
（1）制备溴乙烷需要用到蒸馏水、乙醇、溴化钠、浓硫酸，在烧瓶中加入这几种物质的顺序依次是_____________________________________________________________________。
（2）小火加热，在烧瓶中发生的主要反应有①___________________________________；
②__________________________________________________________________________。
（3）冷水的作用_______________________；d试管中的现象_______________________。
（4）用这种方法制取的溴乙烷中的含少量杂质Br2，欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列供选试剂中最适合的是__________。
| A．NaI溶液 | B．NaOH溶液 | C．Na2SO3溶液 | D．KCl溶液 |
（5）容器e中NaOH溶液的作用是_____________________________________________。
(9分)实验室制备溴苯可用下图所示装置
填空：
（1）关闭G夹，打开C夹，向装有少量苯的三颈烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。
（2）D、E试管内出现的现象依次为、。
（3）F装置的作用是。
（4）待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开G夹，关闭C夹，可以看到的现象是。
（5）反应结束后，拆开装置，从A口加入适量的NaOH溶液，目的是，然后将液体倒入(填仪器名称)中，振荡静置，从该仪器口(填“上”或“下”)将溴苯放出。