实验室常用饱和NaNO2和NH4Cl溶液反应制取纯净的氮气。-优题课

为回收利用废钒催化剂（含有V₂O₅、VOSO₄及不溶性残渣），科研人员最新研制了一种离子交换法回收钒的新工艺，主要流程如下：

部分含钒物质在水中的溶解性如下：

物质	VOSO₄	V₂O₅	NH₄VO₃	(VO₂)₂SO₄
溶解性	可溶	难溶	难溶	易溶

回答下列问题：
（1）工业由V₂O₅冶炼金属钒常用铝热剂法，写出该反应的化学方程式。
（2）图中所示滤液中含钒的主要成分为（写化学式）。
（3）该工艺中反应③的沉淀率（又称沉钒率）是回收钒的关键之一，该步反应的离子方程式；沉钒率的高低除受溶液pH影响外，还需要控制氯化铵系数（NH₄Cl加入质量与料液中V₂O₅的质量比）和温度。根据下图判断最佳控制氯化铵系数和温度为、。

（4）用硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液滴定（VO₂）₂SO₄溶液，以测定反应②后溶液中含钒量，完成反应的离子方程式为VO₂⁺＋H₂C₂O₄＋_____＝VO²⁺＋CO₂↑＋H₂O。
（5）全矾液流电池的电解质溶液为VOSO₄溶液，电池的工作原理为VO₂⁺＋V²⁺＋2H⁺VO²⁺＋H₂O＋V³⁺，电池充电时阳极的电极反应式为。

在航天发射时，肼（N₂H₄）及其衍生物常用作火箭推进剂。
（1）液态肼作火箭燃料时，与液态N₂O₄混合发生氧化还原反应，已知每1g肼充分反应后生成气态水放出热量为a KJ，试写出该反应的热化学方程式。
（2）实验室用N₂H₄·H₂O与NaOH颗粒一起蒸馏，收集114～116℃的馏分即为无水肼。
①在蒸馏过程中不需要的仪器是（填序号字母）。

A．酒精灯

B．长直玻璃导管

C．锥形瓶

D．直型冷凝管

E．尾接管（接液管）
F．蒸馏烧瓶
G．滴定管
②除上述必需的仪器外，还缺少的主要玻璃仪器是。
（3）肼能使锅炉内壁的铁锈变成较为致密的磁性氧化铁（Fe₃O₄）层，以减缓锅炉锈蚀。若反应过程中肼转化为氮气，则每生成1molFe₃O₄，需要消耗肼的质量为g。
（4）磁性氧化铁（Fe₃O₄）的组成可写成FeO·Fe₂O₃。某化学实验小组通过实验来探究一黑色粉末是否由Fe₃O₄、CuO组成（不含有其它黑色物质）。探究过程如下：
提出假设：假设1．黑色粉末是CuO；
假设2．黑色粉末是Fe₃O₄；
假设3．。
探究实验：
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
①若假设1成立，则实验现象是。
②若所得溶液显血红色，则假设成立。
③为进一步探究，继续向所得溶液加入足量铁粉，若产生现象，则假设3成立。
有另一小组同学提出，若混合物中CuO含量较少，可能加入铁粉后实验现象不明显。
查阅资料：Cu²⁺与足量氨水反应生成深蓝色溶液，Cu²⁺＋4NH₃·H₂O＝Cu（NH₃）₄²⁺＋4H₂O。
④为探究是假设2还是假设3成立，另取少量粉末加稀硫酸充分溶解后，再加入足量氨水，若假设2成立，则产生现象；若产生现象，则假设3成立。

溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸（用蒸馏水稀释浓硫酸）、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片，该反应的原理如下：

NaBr + H₂SO₄ → NaHSO₄ + HBr
CH₃CH₂OH + HBrCH₃CH₂Br + H₂O
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如右图。数据如下表。

物质数据	乙醇	溴乙烷	1，2-二溴乙烷	乙醚	浓硫酸
密度/g·cm^-3	0．79	1．46	2．2	0．71	1．84
熔点（℃）	－130	－119	9	－116	10
沸点（℃）	78．5	38．4	132	34．6	338
在水中的溶解度（g/100g水）	互溶	0．914	1	7．5	互溶

请回答下列问题。
（1）加入药品之前须做的操作是:_________________，实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，其处理的方法是__________________。
（2）装置B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是_____________。温度计的温度应控制在_____________之间。
（3）反应时有可能生成SO₂和一种红棕色气体，可选择氢氧化钠溶液除去该气体，有关的离子方程式是___________，______________，此操作可在___________（填写玻璃仪器名称）中进行，同时进行分离。
（4）实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反应，另一方面是为了________。
（5）粗产品中含有的主要有机液体杂质是_____________，为进一步制得纯净的溴乙烷，对粗产品进行水洗涤、分液，再加入无水CaCl₂，进行______________操作。

某工厂对制革工业污泥中Cr元素的回收与再利用工艺如下（硫酸浸取液中的金属离子主要是Cr³⁺，其次是Fe²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Mg²⁺）:

常温下部分阳离子以氢氧化物沉淀形式存在时溶液的pH见下表：

阳离子	Fe³⁺	Fe²⁺	Mg²⁺	Al³⁺	Cu²⁺	Cr³⁺
开始沉淀时的pH	1．9	7．0	9．3	3．7	4．7	---
沉淀完全时的pH	3．2	9．0	11．1	8．0	6．7	9（>9 溶解）

（1）酸浸时，为了提高浸取效率可采取的措施是____________________（至少写一条）。
（2）加入H₂O₂目的是氧化_______离子，其有关的离子方程式______________。针铁矿（Coethite）是以德国诗人歌德（Coethe）名字命名的，组成元素是Fe、H、O，化学式量为89，其化学式是______________。
（3）调pH=8是为了将________离子（从Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Mg²⁺中选择）以氢氧化物沉淀的形式除去。滤出的沉淀中部分沉淀将溶解于足量的氢氧化钠溶液中，其有关的离子方程式是______________，取少量上层澄清溶液，向其中通入足量的CO₂，又能重新得到相应的沉淀, 其有关的离子方程式为_____________。
（4）试配平最后一步相关的氧化还原方程式：_____Na₂Cr₂O₇ + ______SO₂ + _______ H₂O =" ______" Cr（OH）（H₂O）₅SO₄+ ______ Na₂SO₄，每生成1mol Cr（OH）（H₂O）₅SO₄时，该反应中转移的电子数为__________。

亚氯酸钠(NaClO₂)是重要漂白剂。探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体：按下图装置进行制取。

已知：NaClO₂饱和溶液在低于38℃时析出NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出NaClO₂，高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。
（1）用50%双氧水配制30%的H₂O₂溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要（填仪器名称）；
（2）装置C的作用是；
（3）装置B内生成的ClO₂气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO₂，生成NaClO₂的反应方程式为。
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO₂晶体。请补充完整操作iii。
i．55℃蒸发结晶；
ii．趁热过滤；
iii．；
iv．低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO₂晶体中含少量Na₂SO₄。产生Na₂SO₄最可能的原因是；
a. B中有SO₂气体产生，并有部分进入D装置内
b. B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c. B中的硫酸钠进入到D装置内
NaClO₂中含少量Na₂SO₄可用重结晶的方法提纯。下列有关物质的提纯方案不正确的是

	被提纯的物质 [括号内物质是杂质]	除杂试剂	除杂方法
a	CO(g) [CO₂(g)]	NaOH溶液、浓H₂SO₄	洗气
b	NH₄Cl(aq) [Fe³^＋(aq)]	NaOH溶液	过滤
c	Cl₂(g) [HCl(g)]	饱和食盐水、浓H₂SO₄	洗气
d	Na₂CO₃(s) [NaHCO₃(s)]	—	加热

（7）测定样品中NaClO₂的纯度。测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO₂^－+ 4I^－+4H⁺＝2H₂O+2I₂+Cl^－，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。
取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I₂+2S₂O₃²^－=2I^－+S₄O₆²^－）。
①确认滴定终点的现象是；
②所称取的样品中NaClO₂的物质的量为（用含c、V的代数式表示）。