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实验室常用准确称量的邻苯二甲酸氢钾(结构简式如图所示)来准确测定NaOH标准溶液的浓度,即分析化学实验中常称为“标定”的一种方法。

已知:①NaOH溶液的浓度在0.1 mol·L1左右,滴定终点时溶液的pH应为9.1。
②邻苯二甲酸氢钾相对分子质量为204
(1)写出邻苯二甲酸氢钾与NaOH反应的离子方程式________________________。
(2)将用托盘天平称好的邻苯二甲酸氢钾放于锥形瓶中,加适量的水溶解,溶液呈无色,
再加入指示剂______(从甲基橙、酚酞中选择),用NaOH溶液滴定到终点时,现象是____________。
某学生进行了四次实验,实验数据如下表:

实验编号
邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
待测NaOH溶液的体积(mL)
1
0.4080
18.20
2
17.10
3
16.90
4
17.00

(3)滴定中误差较大的是第________次实验,造成这种误差的可能原因是____________。
A.碱式滴定管在装液前未用待测NaOH溶液润洗2~3次
B.滴定开始前碱式滴定管尖嘴部分有气泡,在滴定终点读数时未发现气泡
C.盛有邻苯二甲酸氢钾溶液的锥形瓶中有少量水
D.达到滴定终点时,俯视溶液凹液面最低点读数
E.滴定过程中,锥形瓶摇荡得太剧烈,以至有些液滴飞溅出来
F.滴定到终点时,溶液颜色由无色变到了红色
(4)该同学所测得的NaOH溶液的物质的量浓度为________ mol·L1(结果保留三位小数)。

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下


相对分子质量
沸点/℃
密度/(g·cm-3
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶

合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振荡后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为
(2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振荡后静置,粗产物应从分液漏斗的 (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ b. 117℃ c. 135℃ d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为
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实验记录如下:


实验操作
实验现象
I
打开活塞c,将过量稀HNO3加入装置B中,关闭活塞c
B中浅绿色溶液最终变为黄色。
II
用注射器取出少量B装置中的溶液,加入KSCN溶液
溶液变为红色。
III
打开活塞b,向A装置中加入足量硫酸,关闭活塞b
A中产生气体;B中有气泡,液面上有少量红棕色气体生成。
IV
一段时间后,用注射器取出少量B装置中的溶液,……
……
V
打开活塞a,通入一段时间空气
————

请回答下列问题:
(1)实验I中,发生反应的离子方程式是
(2)实验IV的后续操作是 ,观察到的现象是
(3)由实验得出的结论:酸性条件下氧化性由大到小的顺序是
(4) 实验操作V的目的是
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操作
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(4)滴定。滴定终点的现象是__________________________________________。
Ⅱ.数据记录:

滴定次数
1
2
3
4
V(样品) (mL)
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)(消耗) (mL)
15.95
15.00
15.05
14.95

Ⅲ.数据处理:
某同学在处理数据时计算得:
平均消耗的NaOH溶液的体积V=(15.95+15.00+15.05+14.95)/4 mL=15.24 mL。
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(3)若E装置中出现倒吸,可采取的应急操作是
(4)经测定,E装置中所得硝酸的物质的量浓度为0.05mol/L,实验测得F装置所收集到的气体体积为120 mL,则铜和一定量的浓硝酸反应 (填“有”或“无”)NO生成 ,其依据是(请用数据和文字说明)

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