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制备无水乙醇的实验
原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17℃),这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%尚含有4.4%的水.如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作.见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇.如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水份。

实验步骤::取干燥的250mL圆底烧瓶一只,加入95%乙醇100mL和小块生石灰30g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接受器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答;
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做为什么不行?___________________________________________
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后不经过滤,进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?__________________________
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氯化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
(5)为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
________________________________________________

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
知识点: 物质检验实验方案的设计
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废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜(Cu、Zn合金,含少量杂质Fe)制备胆矾晶体(CuSO4·5H2O)及副产物ZnO。制备流程图如下:

已知:Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似,pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)。


Fe3
Fe2
Zn2
开始沉淀的pH
1.1
5.8
5.9
沉淀完全的pH
3.0
8.8
8.9

请回答下列问题:
(1)由不溶物E生成溶液D的离子方程式为______________________________。
(2)加入ZnO调节pH=a的目的是___________________,a的范围是
(3)检验滤液D中不存在铁离子的实验操作是
(4)由溶液D制胆矾晶体包含的主要操作步骤是
(5)下列试剂可作为Y试剂的是______。
A.ZnOB.NaOH C.Na2CO3D.ZnSO4
(6)测定胆矾晶体的纯度(不含能与I-发生反应的氧化性杂质):准确称取0.5000g胆矾晶体置于锥形瓶中,加适量水溶解,再加入过量KI,用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液19.40mL。已知:上述滴定过程中的离子方程式如下:2Cu2++4I-=2CuI(白色)↓+I2,I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
①胆矾晶体的纯度为_________。
②在滴定过程中剧烈摇动(溶液不外溅)锥形瓶,则所测得的纯度将会________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

[实验化学]苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸,反应过程如下:

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表:

物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
在水中溶解性
甲苯
-95
110.6
0.8669
难溶
苯甲酸钾
121.5~123.5


易溶
苯甲酸
122.4
248
1.2659
微溶

(1)将步骤①得到混合物加少量水,分离有机相和水相。有机相在 (填“上”或“下”)层;实验操作的名称是
(2)步骤②用浓盐酸酸化的目的是
(3)减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有 (填仪器名称)。
(4)已知温度越低苯甲酸的溶解度越小,但为了得到更多的苯甲酸晶体,重结晶时并非温度越低越好,理由是
(5)重结晶时需要趁热过滤,目的是

以钡矿粉(主要成份为BaCO3,含有Ca2+、Fe2+、Fe3+、Mg2+等)制备BaCl2·2H2O的流程如下:

(1)酸浸反应的主要离子方程式为
(2)沉淀B主要成分为 ;沉淀C的主要成分是Ca(OH)2和Mg(OH)2
由图可知,为了更好的使Ca2+沉淀,还应采取的措施为

(3)用BaSO4重量法测定产品纯度的步骤为:
步骤1:准确称取0.4~0.6 g BaCl2·2H2O试样,加入100 ml 水,3 ml 2 mol·L-1的HCl溶液加热溶解。
步骤2:边搅拌,边逐滴加入0.1 mol·L-1 H2SO4溶液。
步骤3: ,确认已完全沉淀。
步骤4:过滤,用0.01 mol·L-1的稀H2SO4洗涤沉淀3~4次,直至洗涤液中不含Cl为止。
步骤5:将折叠的沉淀滤纸包置于 中,经烘干、炭化、灰化后在800℃灼烧至恒重。称量计算BaCl2·2H2O中Ba2+的含量。
①步骤3所缺的操作为
②步骤5所用瓷质仪器名称为 。滤纸灰化时空气要充足,否则BaSO4易被残留的炭还原生成BaS,该反应的化学方程式为
③有同学认为用K2CrO4代替H2SO4作沉淀剂效果更好,请说明原因
[已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10 Ksp(BaCrO4)=1.2×10-10]

某化学探究小组拟用废铜屑制取Cu(NO3)2,并探究其化学性质。
I.如图,用浓HNO3,和过量的废铜屑充分反应制硝酸铜溶液。

(1)写出铜与浓硝酸反应的离子方程式
(2)①装置中NaOH溶液的作用是
②欲从反应后的溶液中得到硝酸铜晶体,实验操作步骤是蒸发浓缩、 、过滤。
③你认为此装置是否合理,并说明原因
如果不合理,同时在原装置上改进;如果合理,只需说明原因。
Ⅱ.为了探究Cu(NO3)2的热稳定性,探究小组按下图装置进行实验。(图中铁架台、铁夹和加热仪器均略去)
【实验装置】

【实验操作及现象】往试管中放入研细的无水Cu(NO3)2晶体并加热,观察到试管中有红棕色气体生成,最终残留黑色粉末;用U型管除去红棕色气体,在集气瓶中收集到无色气体。
【解释与结论】
(3)①红棕色气体是
②根据现象判断Cu(NO3)2在加热条件下可以分解,其化学反应方程式为
Ⅲ.利用Cu(NO3)2制备浅绿色的碱式碳酸铜[CuCO3·Cu(OH)2]。
向大试管中加入一定量的碳酸钠溶液和硝酸铜溶液,水浴加热,用0.4mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5,振荡、静置、过滤、洗涤、干燥,得到样品。
【实验数据】反应温度对样品的影响

实验序号
1
2
3
4
温度/℃
35
50
70
95
样品颜色
深蓝色
深蓝色
浅绿色
暗蓝色
样品中碱式碳酸铜
的质量分数/%
90.9
92.7
x
92.0

(4)滤液中可能含有CO32,写出检验CO32的方法
(5)95℃时,样品颜色发暗的原因:____
(6)70C时,实验得到2.38 g样品,取此样品加热至分解完全(杂质不分解),得到1.76 g固体,此样品中碱式碳酸铜的质量分数是

工业上以锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2,含少量Ca,Mg元素)为原料生产碳酸锂。其部分工业流程如下:

已知:①Li2O·Al2O3·4SiO2 + H2SO4(浓)Li2SO4 + Al2O3·4SiO2·H2O
②某些物质的溶解度(S)如下表所示。

T/℃
20
40
60
80
S(Li2CO3)/g
1.33
1.17
1.01
0.85
S(Li2SO4)/g
34.2
32.8
31.9
30.7

(1)从滤渣1中分离出Al2O3部分的流程如下图所示,括号表示加入的试剂,方框表示所得的物质。则步骤Ⅱ中反应的离子方程式是______________________________。

(2)已知滤渣2的主要成分有Mg(OH)2和CaCO3。向滤液1中加入石灰乳的作用是(运用化学平衡原理简述)_____________________________。
(3)最后一个步骤中,用“热水洗涤”的目的是______________________________。
(4)工业上,将Li2CO3粗品制备成高纯Li2CO3的部分工艺如下:
a.将Li2CO3溶于盐酸作电解槽的阳极液,LiOH溶液做阴极液,两者用离子选择透过膜隔开,用惰性电极电解。
b.电解后向LiOH溶液中加入少量NH4HCO3溶液并共热,过滤、烘干得高纯Li2CO3
①a中,阳极的电极反应式是_________________________。
②电解后,LiOH溶液浓度增大的原因_____,b中,生成Li2CO3反应的化学方程式是_______。
(5)磷酸亚铁锂电池总反应为:FePO4+LiLiFePO4,电池中的固体电解质可传导Li+,试写出该电池放电时的正极反应:__________________。若用该电池电解饱和食盐水(电解池电极均为惰性电极)当电解池两极共有4480mL气体(标准状况)产生时,该电池消耗锂的质量为__________________。

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