肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
| 名称 |
分子量 |
性状 |
密度g/cm3 |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度:克/100ml溶剂 |
||
| 水 |
醇 |
醚 |
||||||
| 苯甲醛 |
106 |
无色液体 |
1.06 |
-26 |
178-179 |
0.3 |
互溶 |
互溶 |
| 乙酸酐 |
102 |
无色液体 |
1.082 |
-73 |
138-140 |
12 |
溶 |
不溶 |
| 肉桂酸 |
148 |
无色结晶 |
1.248 |
133-134 |
300 |
0.04 |
24 |
溶 |
密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:

图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。
某探究小组在实验室中用铝土矿(主要成分为Al2O3,还含有Fe2O3、SiO2)提取氧化铝,流程如下,回答下列问题:
(1)画出Al的原子结构示意图。
(2)写出反应①中主要成分发生反应的化学方程式:。
(3)写出滤液B中溶质的化学式。
(4)甲同学在实验室中用如左下图装置制备CO2气体,并通入滤液B中制备Al(OH)3时,结果没有产生预期现象。乙同学分析认为:甲同学通入的CO2中含有HCl气体,是导致实验失败的原因。乙同学认为在实验装置Ⅰ和装置Ⅱ之间增加右下图装置可解决这个问题。请在右下图装置的横线上注明试剂名称。
(5)工业上通常以铝土矿提取得到的Al2O3为原料制备无水氯化铝:
该反应中的还原剂是,若制得22.4 L(标准状况下)CO2气体时,则有mol电子发生转移。
海水中可提取多种化工原料,下面是工业上对海水的几项综合利用示意图。
按要求回答问题:
(1)浩瀚的海洋是一个巨大的宝库,蕴含有80多种元素,可供提取利用的有50多种。下列物质不需要通过化学变化就能够从海水中获得的是。
A.食盐B.金属钠C.淡水
(2)以电解食盐水为基础制取Cl2、等产品的工业称为“氯碱工业”。
(3)实验室制取氯气的反应原理为:MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O;根据上述实验原理,从下列装置中选择合适的发生装置用于实验室制取少量氯气(填写装置的序号)。
(4)实验室中模拟Br—→Br2的转化,可以通过在KBr溶液中滴加少量新制氯水的实验进行实现。写出Br—→Br2的转化离子方程式为:;氯水不稳定,要现用现配,下列吸收氯气制备氯水的装置最合理的是(选填下列选项的编号字母)。
(5)电解熔融氯化镁所得的镁蒸气冷却后即为固体镁。下列气体中,镁蒸气可以在其氛围中冷却的是 (选填下列选项的编号字母)。
A.Cl2 B.N2 C.Ar D.空气 E.H2
(1)甲同学在用FeSO4固体配制FeSO4溶液时,除了加入蒸馏水外,还需加和试剂(填化学式)
(2)乙同学为标定某醋酸溶液的准确浓度,用0.2000 mol·L—1的NaOH溶液对20.00mL醋酸溶液进行滴定,几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下:
| 实验序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| 消耗NaOH溶液的体积(mL) |
20.05 |
20.00 |
18.80 |
19.95 |
则该醋酸溶液的准确浓度为。(保留小数点后四位)
(3)丙同学利用:5Fe2++MnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O反应,用KMnO4溶液滴定某样品进行铁元素含量的测定。
①设计的下列滴定方式,最合理的是_____。(夹持部分略去)(填字母序号)
②判断滴定终点的依据是。
工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行了以下探究活动:
(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是
另称取铁钉6.0g放入15.0ml浓硫酸中,加热,充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
(2)甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+,若要确认其中的Fe2+,可选用(选填序号)。
a.KSCN溶液和氯水b.K3Fe(CN)6溶液c.浓氨水d.酸性KMnO4溶液
由于Fe(OH)2极易被氧化,所以实验室难用亚铁盐
溶液与烧碱反应制得白色纯净的Fe(OH)2沉淀.若用如图所
示实验装置可制得纯净的Fe(OH)2沉淀.两极材料分别为石
墨和铁。
(1)a电极材料为,其电极反应式为。
(2)若电解液d是(填字母编号,下同),则白色沉淀在电极上生成;若是,则白色沉淀在两极之间的溶液中生成。
| A.纯水 | B.NaCl溶液 | C.NaOH溶液 | D.CuCl2溶液 |
(3)液体c为苯,其作用是,在加入苯之前,要对d溶液进行(填操作名称)处理,其目的是除去溶液中溶解的氧气。
(4)若装置中生成的气体在标准状况下的体积为2.24L,则生成的沉淀质量为g。