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肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称
分子量
性状
密度g/cm3
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂



苯甲醛
106
无色液体
1.06
-26
178-179
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
1.082
-73
138-140
12

不溶
肉桂酸
148
无色结晶
1.248
133-134
300
0.04
24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      
(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 定量研究的方法 常见气体制备原理及装置选择
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为探索工业废料的再利用,某化学兴趣小组设计了如下左图实验方案,用含有铝、铁和铜的合金制取氯化铝、绿矾晶体(FeSO4·7H2O)和胆矾晶体。
请回答:

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提出假设
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假设2:红色粉末是Cu2O
假设3:红色粉末是Fe2O3和Cu2O的混合物
设计探究实验
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(1)若假设1成立,则实验现象是_________。
(2)若滴加 KSCN 试剂后溶液不变红色,则证明原固体粉末中一定不含三氧化二铁.你认为这种说法合理吗?___________。
(3)若固体粉末完全溶解无固体存在,滴加 KSCN 试剂时溶液不变红色,则证明原固体粉末是________,写出发生反应的离子方程式________。
探究延伸
经实验分析,确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物.
(4)实验小组欲用加热法测定Cu2O的质量分数.取a g固体粉末在空气中充分加热,待质量不再变化时,称其质量为bg(b>a),则混合物中Cu2O的质量分数为________________。
(5)欲利用红色粉末Fe2O3和Cu2O的混合物制取较纯净的胆矾(CuSO4∙5H2O),经查阅资料得知,在溶液中调节溶液的酸碱性而使Cu2+、Fe2+、Fe3+分别生成沉淀的pH

物质
Cu(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
开始沉淀pH
6.0
7.5
1.4
沉淀完全pH[来:
13
14
3.7

实验室有下列试剂可供选择:
A.氯水
B.H2O2
C.硝酸
D.NaOH
E.氨水
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(1)废Cu粉中一定含有的杂质是 (填化学式)。
(2)写出过程②发生反应的离子方程式:
过程Ⅱ:

(3)综合过程Ⅰ、II,计算废Cu粉中各成分的质量之比是 (化为最简整数比)
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电解质
Cu(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
溶度积(Ksp)
2.2×10-20
8.0×10-16
4.0×10-38
开始沉淀时的pH
5.4
6.5
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完全沉淀时的pH
6.4
9.6
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(4)在Ⅱ中所得蓝色溶液中加入一定量的H2O2溶液,调节溶液的pH范围为 ,然后过滤、结晶,可得CuSO4·5H2O。
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②金属硅化物与稀H2SO4反应生成硫酸盐与SiH4
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(4)该小组“实验室制Si”的化学方程式是
(5)你估计“用稀硫酸溶解固体产物时,发现有爆鸣声和火花”的原因是(用化学方程式说明):

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