肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
名称 |
分子量 |
性状 |
密度g/cm3 |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度:克/100ml溶剂 |
||
水 |
醇 |
醚 |
||||||
苯甲醛 |
106 |
无色液体 |
1.06 |
-26 |
178-179 |
0.3 |
互溶 |
互溶 |
乙酸酐 |
102 |
无色液体 |
1.082 |
-73 |
138-140 |
12 |
溶 |
不溶 |
肉桂酸 |
148 |
无色结晶 |
1.248 |
133-134 |
300 |
0.04 |
24 |
溶 |
密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。
1,2-二溴乙烷可做抗爆剂的添加剂,常温下为无色液体,密度为2.18gcm-3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,难溶于水,易溶于醇,醚,丙酮等有机溶剂。在实验室中可用如下图所示设备制备1,2-二溴乙烷。图中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水),据此请回答下列问题:
(1)写出制备1,2—二溴乙烷的两个反应方程式:
______________________________________、 。
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并用于检查实验进行时试管d是否发生堵塞,请写出发生堵塞时b的现象: _________________________________________。
(3)容器c中NaOH溶液的作用是:__________________________________。
(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出很多。如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因 。
(5)e装置内NaOH溶液的作用是:__________________________________。
实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。完成下列填空:
(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、 和1:1的硫酸。
(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式 。
(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中,试管A中的物质分为三层(如图所示),产物在第 层。
(4)用浓硫酸进行实验,若试管A中获得的有机物呈棕黄色,除去其中杂质的正确方法是 (选填编号)。
a.蒸馏
b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取
d.用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色,使之褪色的有机物的名称是 。
完成以下实验:①用右图所示的装置制取溴乙烷;②进行溴乙烷的性质实验。在试管I中依次加入2 mL 蒸馏水、4 mL浓硫酸、2 mL 95%的乙醇和3g溴化钠粉末,在试管Ⅱ中注入蒸馏水,在烧杯中注入自来水。加热试管I至微沸状态数分钟后,冷却。试回答下列问题:
(1)试管I中浓硫酸与溴化钠加热反应生成氢溴酸,写出氢溴酸与乙醇在加热时反应的化学方程式 。
(2)试管I中反应除了生成溴乙烷,还可能生成的有机物有 、 (写出两种有机物的结构简式)。
(3)溴乙烷的沸点较低,易挥发,为了使溴乙烷冷凝在试管Ⅱ中,减少挥发,上图中采取的措施有 、 _。
(4)在进行溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热的性质实验时,把生成的气体通过下图所示的装置。用下图装置进行实验的目的是 _;下图中右边试管中的现象是 ;水的作用是 。
溴乙烷在不同溶剂中与NaOH发生不同类型的反应,生成不同的反应产物。
Ⅰ:在试管中加入3 mL 1 mol/L NaOH溶液和3 mL 溴乙烷,振荡,加热。
(1)设计实验证明上述实验中溴乙烷里的Br变成了Br-
(需说明:简单的实验操作及预测产生的实验现象)。
(2)观察到 现象时,表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(3)鉴定生成物中乙醇的结构,可用的波谱是 和 。
II:在试管中加入3 mL NaOH乙醇溶液和3 mL 溴乙烷,振荡,加热。
设计实验证明上述实验中溴乙烷发生的是消去反应
(需说明:简单的实验操作及预测产生的实验现象)。
一氯甲烷,也叫甲基氯,常温下是无色气体,密度为0.9159g/cm3,熔点为-97.73℃,沸点为-24.2℃,18℃时在水中的溶解度为280mL/mL水,与乙醚、丙酮或苯互溶,能溶于乙醇。在实验室里可用下图装置制造一氯甲烷:
制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸。
试填写下列空白:
(1)制备一氯甲烷的化学方程式 ,其反应类型属于 反应;
(2)装置b的作用是 ;
(3)已知卤代烃能发生碱性水解,转化为醇。装置e中可能发生的反应方程式为 ;
(4)检验气体产物CH3Cl的方法是:在e的逸出口点燃CH3Cl气体,火焰呈蓝绿色(与其它烃燃烧现象有明显区别)。CH3Cl燃烧的化学方程式是 ;
(5)实验中实际按甲醇和浓盐酸1︰2(物质量之比)进行反应的理由是 ;
(6)某学生在关闭活塞x的情况下做此实验时发现,收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇~
浓盐酸的混和液的量比正常情况下多(装置的气密性没有问题),其原因是 ;
(7)实验结束后,d中收集到的液体中含有 。