肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
名称 |
分子量 |
性状 |
密度g/cm3 |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度:克/100ml溶剂 |
||
水 |
醇 |
醚 |
||||||
苯甲醛 |
106 |
无色液体 |
1.06 |
-26 |
178-179 |
0.3 |
互溶 |
互溶 |
乙酸酐 |
102 |
无色液体 |
1.082 |
-73 |
138-140 |
12 |
溶 |
不溶 |
肉桂酸 |
148 |
无色结晶 |
1.248 |
133-134 |
300 |
0.04 |
24 |
溶 |
密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。
为探索工业废料的再利用,某化学兴趣小组设计了如下左图实验方案,用含有铝、铁和铜的合金制取氯化铝、绿矾晶体(FeSO4·7H2O)和胆矾晶体。
请回答:
(1)步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均需进行的实验操作是 ,该操作中除用到烧杯和玻璃棒外,还必须用到的玻璃仪器有 。
(2)溶液A中的离子主要有 ;试剂X是 。
(3)进行步骤Ⅱ时,该小组用如上图所示装置及试剂将制得的CO2气体通入溶液A中。一段时间后,观察到烧杯中产生的白色沉淀逐渐减少,其原因是(用离子方程式表示) ;为了避免固体C减少,改进的措施是 。
(4)用固体F制备CuSO4溶液的化学方程式是2Cu+O2+2H2SO4=2CuSO4+2H2O,这样做的好处是 。
硫酸亚锡(SnSO4)是一种重要的硫酸盐,广泛应用于镀锡工业。某研究小组设计SnSO4制备路线如下:
查阅资料:Ⅰ.酸性条件下,锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式,Sn2+易被氧化。
Ⅱ.SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡, Sn相对原子质量为119
回答下列问题:
(1)锡原子的核电荷数为50,与碳元素属于同一主族,锡元素在周期表中的位置是 。
(2)操作Ⅰ是 。
(3)SnCl2粉末需加浓盐酸进行溶解,请用平衡移动原理解释原因 。
(4)加入Sn粉的作用有两个:①调节溶液pH② 。
(5)酸性条件下,SnSO4还可以用作双氧水去除剂,发生反应的离子方程式是 。
(6)该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度(杂质不参与反应):
①将试样溶于盐酸中,发生的反应为:Sn + 2HCl=SnCl2 + H2↑;
②加入过量的FeCl3;
③用已知浓度的K2Cr2O7滴定生成的Fe2+,发生的反应为: 6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl =6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 +7H2O
取1.226 g 锡粉,经上述各步反应后,共用去0.100 mol/L K2Cr2O7溶液32.0 ml。锡粉中锡的质量分数是 。
三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末,常用作颜料.某校一化学实验小组通过实验来探究一红色粉末是Fe2O3、Cu2O或二者混合物。探究过程如下:
查阅资料:Cu2O是一种碱性氧化物,溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4, Cu2O在空气中加热生成CuO
提出假设
假设1:红色粉末是Fe2O3
假设2:红色粉末是Cu2O
假设3:红色粉末是Fe2O3和Cu2O的混合物
设计探究实验
取少量粉末放入足量稀硫酸中,在所得溶液中再滴加 KSCN 试剂.
(1)若假设1成立,则实验现象是_________。
(2)若滴加 KSCN 试剂后溶液不变红色,则证明原固体粉末中一定不含三氧化二铁.你认为这种说法合理吗?___________。
(3)若固体粉末完全溶解无固体存在,滴加 KSCN 试剂时溶液不变红色,则证明原固体粉末是________,写出发生反应的离子方程式________。
探究延伸
经实验分析,确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物.
(4)实验小组欲用加热法测定Cu2O的质量分数.取a g固体粉末在空气中充分加热,待质量不再变化时,称其质量为bg(b>a),则混合物中Cu2O的质量分数为________________。
(5)欲利用红色粉末Fe2O3和Cu2O的混合物制取较纯净的胆矾(CuSO4∙5H2O),经查阅资料得知,在溶液中调节溶液的酸碱性而使Cu2+、Fe2+、Fe3+分别生成沉淀的pH
物质 |
Cu(OH)2 |
Fe(OH)2 |
Fe(OH)3 |
开始沉淀pH |
6.0 |
7.5 |
1.4 |
沉淀完全pH[来: |
13 |
14 |
3.7 |
实验室有下列试剂可供选择:
A.氯水
B.H2O2
C.硝酸
D.NaOH
E.氨水
F.Cu2(OH)2CO3
实验小组设计如下实验方案:
试回答:①试剂I为____________,试剂II为_____________(填字母)。
②固体X的化学式为_______________。
某科研小组探究工业废Cu粉(杂质含有SiO2、Al2O3、Fe2O3中的一种或几种)的组成并制备少量CuSO4·5H2O,实现废物综合利用,实验过程如下:
过程Ⅰ:
(1)废Cu粉中一定含有的杂质是 (填化学式)。
(2)写出过程②发生反应的离子方程式: 。
过程Ⅱ:
(3)综合过程Ⅰ、II,计算废Cu粉中各成分的质量之比是 (化为最简整数比)
过程Ⅲ:已知25℃时:
电解质 |
Cu(OH)2 |
Fe(OH)2 |
Fe(OH)3 |
溶度积(Ksp) |
2.2×10-20 |
8.0×10-16 |
4.0×10-38 |
开始沉淀时的pH |
5.4 |
6.5 |
3.5 |
完全沉淀时的pH |
6.4 |
9.6 |
4.0 |
(4)在Ⅱ中所得蓝色溶液中加入一定量的H2O2溶液,调节溶液的pH范围为 ,然后过滤、结晶,可得CuSO4·5H2O。
(5)下列与 Ⅲ方案 相关的叙述中,正确的是(填字母)。
A.H2O2是绿色氧化剂,在氧化过程中不引进杂质、不产生污染
B.将Fe2+ 氧化为Fe3+ 的主要原因是Fe(OH)2沉淀比Fe(OH)3沉淀较难过滤
C.调节溶液pH选择的试剂可以是氢氧化铜或氧化铜
D.在pH>4的溶液中Fe3+一定不能大量存在
已知SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物,化学性质具有一定的相似性;
Mg和Na的化学性质也具有一定相似性。
I、用如图所示装置进行Mg与SO2反应的实验。
(1)选择制取SO2的合适试剂____________。
①10%的H2SO4溶液②70%的H2SO4溶液③Na2SO3固体 ④CaSO3固体
(2)写出装置B中发生的主要反应的化学方程式___________。
装置C中NaOH溶液的作用是______________。
(3)该装置仍有不足之处,请说明_______________。
Ⅱ、某研究小组进行了“实验室制Si”的研究,它们以课本为基础,查阅资料得到以下可供参考的四条信息:
①Mg在加热的条件下即可与SiO2反应
②金属硅化物与稀H2SO4反应生成硫酸盐与SiH4
③Si和SiO2均不与稀H2SO4反应
④SiH4在空气中自燃
他们在研究报告中记载着“……选用合适的物质在适宜的条件下充分反应;再用足量稀硫酸溶解固体产物;然后过滤、洗涤、干燥;最后称量……在用稀硫酸溶解固体产物时,发现有爆鸣声和火花,其产率也只有预期值的63%左右”。
(4)该小组“实验室制Si”的化学方程式是 。
(5)你估计“用稀硫酸溶解固体产物时,发现有爆鸣声和火花”的原因是(用化学方程式说明): 。