肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
名称 |
分子量 |
性状 |
密度g/cm3 |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度:克/100ml溶剂 |
||
水 |
醇 |
醚 |
||||||
苯甲醛 |
106 |
无色液体 |
1.06 |
-26 |
178-179 |
0.3 |
互溶 |
互溶 |
乙酸酐 |
102 |
无色液体 |
1.082 |
-73 |
138-140 |
12 |
溶 |
不溶 |
肉桂酸 |
148 |
无色结晶 |
1.248 |
133-134 |
300 |
0.04 |
24 |
溶 |
密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。
已知某纯碱试样中含有NaCl杂质,为测定试样中纯碱的质量分数,可用如图所示的装置进行实验。
主要实验步骤如下:
①按照图示组装仪器,并检查装置的气密性
②将a g试样放入锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,得到试样溶液
③称量盛有碱石灰的U形管的质量为b g
④从分液漏斗滴入6 mol·L-1的稀硫酸,直到不再产生气体为止
⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气
⑥再次称量盛有碱石灰的U形管的质量为c g
⑦重复步骤⑤和⑥的操作,直到U形管的质量基本不变,为d g
请回答下列问题:
(1)装置中干燥管B的作用是_____________________________________。
(2)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸,测量的结果将________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3)步骤⑤的目的是________________________________________。
(4)步骤⑦的目的是_______________________________________________。
(5)试样中纯碱的质量分数为________________(用含a、b、d的代数式表示)。
用质量分数为36.5%的盐酸(密度为1.16 g·cm-3)配制1 mol·L-1的稀盐酸。现实验室仅需要这种盐酸220 mL,试回答下列问题:
(1)配制稀盐酸时,应选用容量为________mL的容量瓶。
(2)经计算需要________mL浓盐酸,在量取时宜选用下列量筒中的________。
A.5 mL | B.10 mL | C.25 mL | D.50 mL |
(3)在量取浓盐酸后,进行了下列操作:
①等稀释的盐酸的温度与室温一致后,沿玻璃棒注入250 mL容量瓶中。
②往容量瓶中小心加蒸馏水至液面离容量瓶刻度线1~2 cm时,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液的液面与瓶颈的刻度标线相切。
③在盛盐酸的烧杯中注入蒸馏水,并用玻璃棒搅动,使其混合均匀。
④用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2至3次,并将洗涤液全部注入容量瓶。
上述操作中,正确的顺序是(填序号)________。
(4)在上述配制过程中,用刚刚洗涤洁净的量筒来量取浓盐酸,其配制的稀盐酸浓度是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。若未用蒸馏水洗涤烧杯内壁或未将洗涤液注入容量瓶,则配制的稀盐酸浓度是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图:
已知:①NaClO2的溶解度随温度升高而增大,适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全。
请回答下列问题:
(1)发生器中鼓入空气的作用可能是。
(2)吸收塔内反应的化学方程式为。
(3)吸收塔的温度不能超过20℃,原因是。
(4)吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl,所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外,还可以选择的还原剂是(选填序号)。
a.Na2O2 b.Na2S c.FeCl2
(5)从滤液中得到NaClO2•3H2O晶体的实验操作依次是、、 过滤、洗涤、干燥。
钼是一种过渡金属元素,通常用作合金及不锈钢的添加剂,这种元素可增强合金的强度、硬度、可焊性及韧性,还可增强其耐高温及耐腐蚀性能。下图是化工生产中制备金属钼的实验流程图:
(1)钼酸铵溶液中阳离子的检验方法:________________________________________。
(2)写出反应①的化学方程式:______________________________________________。
(3)反应①的尾气可以用NH3·H2O溶液吸收用于合成肥料,写出反应的离子方程式
______________________________________________________________________。
(4)工厂排放的废水中,金属离子主要是Cr3+,其次是Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+。处理时首先在酸性条件下用H2O2将Cr3+转化为Cr2O,再用NaOH调节溶液的pH到8,然后用钠离子交换树脂除去Ca2+和Mg2+,最后通入SO2生成CrOH(H2O)5SO4沉淀。
①H2O2的作用是将溶液中的Cr3+转化为Cr2O,写出此反应的离子方程式:______________。
②常温下,部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下:
阳离子 |
Fe3+ |
Mg2+ |
Al3+ |
Cr3+ |
开始沉淀时的pH |
2.7 |
— |
— |
— |
完全沉淀时的pH |
3.7 |
11.1 |
8(>9溶解) |
9 |
加入NaOH溶液使溶液呈碱性,Cr2O转化为CrO
。但溶液的pH不能超过8,此时产生的沉淀是:____________________________________。
③写出上述过程中用SO2作还原剂进行还原的离子方程式______________________。
有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用,会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性,成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下:
(1)“焙烧1”通入空气的目的是使有机化合物、活性炭等可燃物通过燃烧而除掉,通入空气过多反而不利于实现目的,其原因是。
(2)甲酸在反应中被氧化为二氧化碳,写出甲酸与PdO反应的化学方程式:。
(3)加浓氨水时,钯转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+,此时铁的存在形式是(写化学式)。
(4)加入浓氨水的过程中,需要控制溶液的pH为8~9,实验室检测溶液pH的操作方法是:。
(5)“焙烧2”的目的是:。