滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，下列操作造成测定结果偏高的是 (填选项字母)
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
（2）氧化还原滴定——取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积 (mL) |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
①滴定时，KMnO4溶液应装在 (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是 (填选项字母)。
| 难溶物 |
AgCl |
AgBr |
AgCN |
Ag2CrO4 |
AgSCN |
| 颜色 |
白 |
浅黄 |
白 |
砖红 |
白 |
| Ksp |
1.77×10－10 |
5.35×10－13 |
1.21×10－16 |
1.12×10－12 |
1.0×10－12 |
A．NaCl B．NaBr C．NaCN D．Na2CrO4
有一固体混合物，可能由Na2CO3、Na2SO4、CuSO4、CaCl2、NaCl等混合组成，为了检验它们，做了以下实验。
(1)将固体溶于水，搅拌后得到无色透明溶液；
(2) 往此溶液中滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成；
(3) 过滤，将沉淀置于稀硝酸中，发现沉淀全部溶解，试判断：
①．固体混合物中肯定有；肯定没有；可能有；对可能有的物质，可采用往滤液中滴加试剂的方法来检验。
②．操作(2)中反应的离子方程式。
③．操作(3)中反应的化学方程式。
现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样，用下图所示的实验装置测定Na2O2试样的纯度。(可供选用的试剂只有CaCO3固体、6 mol/L盐酸、6 mol/L硫酸和蒸馏水)
回答下列问题：
(1)装置A中液体试剂选用____________，理由是__________________________。
(2)装置B的作用是___________________，装置E中碱石灰的作用是___________。
(3)装置D中发生反应的化学方程式是：____________________、_______________________。
(4)若开始时测得样品的质量为2.0 g，反应结束后测得气体体积为224 mL(标准状况)，则Na2O2试样的纯度为______。
某校化学课外小组为了鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种白色固体，用不同的方法做了以下实验，如图Ⅰ～Ⅳ所示。
(1)只根据图Ⅰ、Ⅱ所示实验，能够达到实验目的的是(填装置序号)________；
(2)图Ⅲ、Ⅳ所示实验均能鉴别这两种物质，其都能发生的反应的化学方程式为_____________
_______________；与实验Ⅲ相比，实验Ⅳ的优点是_________________________；
(3)有同学认为，除上述试验方法外，向两种固体配成的溶液中加入澄清石灰水也可以区分它们，这种说法是_____________（填“正确”或“错误”）的。
(4)另有两瓶溶液，已知分别是K2CO3和NaHCO3，请你写出两种不同的鉴别方法。
①______________________________________；②________________________________。
(15 分) 亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是制取亚氯酸钠的工艺流程：
已知：①NaClO2的溶解度随着温度升高而增大，适当条件下可结晶析出。
②ClO2气体只能保持在稀释状态下以防止爆炸性分解，且需现合成现用。
③ClO2气体在中性和碱性溶液中不能稳定存在。
（1）在无隔膜电解槽中持续电解一段时间后，生成氢气和NaClO3，请写出阳极的电极反应方程式：。
（2）反应生成ClO2气体需要X酸酸化的原因为：。X酸为。
（3）吸收塔内的温度不能过高的原因为：
（4）吸收塔内ClO2随着还原剂的不同和溶液酸碱性的变化可被还原为ClO2—或Cl—。ClO2被S2—还原为ClO2—、Cl—的转化率与溶液pH的关系如右图所示。
请写出pH≤2时ClO2与S2—反应的离子方程式：。
（5）第二步向NaClO3溶液中通SO2的同时通入空气的原因为：。
（6）从滤液中得到NaClO2·3H2O粗晶体的操作步骤为
、、。
(15 分) S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验室制备S2Cl2的反应原理有两种：
① CS2＋3Cl2
℃CCl4＋S2Cl2；② 2S＋Cl2
℃S2Cl2。
已知：S2Cl2易与水反应，S2Cl2＋Cl2
2SCl2。
下列是几种物质的熔沸点和反应装置图
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
| S |
445 |
113 |
| CS2 |
47 |
－109 |
| CCl4 |
77 |
－23 |
| S2Cl2 |
137 |
－77 |
（1）利用上图装置（部分夹持仪器已略去）来制备S2Cl2，反应原理是（填写以上两种反应原理的数字序号）
（2）若装置C更换成干燥管，则装置C中可选用的固体试剂是。
（3）D装置中冷凝管的作用是；反应结束后，将D装置锥形瓶内的混合物中分离出产物的方法是。
（4）S2Cl2与足量水反应有黄色沉淀生成，产生的无色气体能使品红溶液褪色，则该反应的化学方程式为。
（5）为了提高制得的产品S2Cl2的纯度，关键的操作是控制好温度和。
（6）上图尾部装置不够完善，存在的问题是。