对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |
 |
硝化产物中各种异构体质量分数(%) |
总产率(%) |
||
| 对硝基甲苯 |
邻硝基甲苯 |
间硝基甲苯 |
|||
| 浓H2SO4 |
1.0 |
35.6 |
60.2 |
4.2 |
98.0 |
| 1.2 |
36.5 |
59.5 |
4.0 |
99.8 |
|
| NaHSO4 |
0.15 |
44.6 |
55.1 |
0.3 |
98.9 |
| 0.25 |
46.3 |
52.8 |
0.9 |
99.9 |
|
| 0.32 |
47.9 |
51.8 |
0.3 |
99.9 |
|
| 0.36 |
45.2 |
54.2 |
0.6 |
99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。有关物质的物理性质、实验装置如下所示：
| 苯甲酸 |
甲醇 |
苯甲酸甲酯 |
|
| 熔点/℃ |
122.4 |
-97 |
-12.3 |
| 沸点/℃ |
249 |
64.3 |
199.6 |
| 密度/g.cm-3 |
1.2659 |
0.792 |
1.0888 |
| 水溶性 |
微溶 |
互溶 |
不溶 |
实验一：制取苯甲酸甲酯
在大试管中加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，边振荡边缓慢加入一定量浓硫酸，按图A连接仪器并实验。
(1)苯甲酸与甲醇反应的化学方程式为_______________ _________。
(2)大试管Ⅰ中除了装有15g苯甲酸和一定量的甲醇和一定量浓硫酸外还需要加入
。
(3)中学实验室中制取乙酸乙酯时为了提高酯的产率可以采取的措施有
__________________ ________。
实验二：提纯苯甲酸甲酯
该实验要先利用图B装置把图A中制备的苯甲酸甲酯水洗提纯，再利用图C装置进行蒸馏提纯
(4)用图B装置进行水洗提纯时，B装置中固体Na2CO3作用是。
(5)用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示______时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。
实验三：探究浓硫酸在合成苯甲酸甲酯中的作用
(6)比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应进行的快慢，在其他实验条件相同时需要测量的实验数据是。
1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：
(1)将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过
量乙醇的原因是。烧瓶上连接长直玻璃管的主要
作用是。
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏②水洗并分液③用10%的NaOH溶液碱洗并分液④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是。
A．③②④①B．①②③④ C．②①③④
（3）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、
锥形瓶外还有，。
（4）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化
如图所示，时间延长、温度升高1－乙氧基萘的产量下
降的原因可能是、。
（5）用金属钠可检验1－乙氧基萘是否纯净，简述实验现象与结论：。
某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度的位置；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入25.00mL待测溶液到锥形瓶中。
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度或"0"刻度以下的某一位置。
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。滴定至溶液刚好变色，测得盐酸的体积为V1mL。
④重复以上过程两次，测得所耗盐酸的体积分别为V2mL、V3mL。
试回答下列问题：
（1）锥形瓶中的溶液从色变为 色时，停止滴定。
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A、滴定管内液面的变化 B、锥形瓶内溶液颜色的变化
（3）该小组在步骤①中的错误是由此造成的测定结果(偏高、偏低或无影响)
（4）步骤②缺少的操作是由此造成的测定结果(偏高、偏低或无影响)
（5）下图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为mL
（6）根据下列数据：
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准盐酸体积（mL） |
|
| 滴定前读数（mL） |
滴定后读数（mL） |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.00 |
20.30 |
| 第二次 |
25.00 |
0.00 |
20.20 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
请计算待测烧碱溶液的浓度：mol/L（保留到小数点后4位）。
(14分)用图示装置制取PCl3，在E中放入足量白磷，将氯气不间断地通入E，氯气与白磷就会发生反应，并放出热量(温度高于75OC)。已知：PCl3和PCl5遇水强烈反应，它们熔沸点数据如下：
请根据图中装置回答下列问题：
(1)检查该
装置气密性的方法是
(2)为得到氯气，若B中加入MnO2，则A中应加入，发生反应的化学方程式为。
(3)若发现C中气泡产生过猛，需要进行的操作的关键是。
(4)在反应开始时主要生成PCl3，而后来主要生成PCl5,原因可能是；
从PCl3和PCl5的混合物中分离出PCl3的最佳方法是(选填序号)。
a、蒸馏 b、分液 c、升华
(5)生成的PCl3在G中收集，则F中
盛有, 作用是
(6)C、D、H所盛的试剂分别是：C；D；H 。
(7)如果E中反应放热较多，G处的导管可能发生堵塞，其原因是。
为测定乙炔的相对分子质量，某小组利用下图所示装置进行试验（夹持仪器已略去，气密性已检验）。
（1）小组查阅资料得出：乙炔能与硫酸酸化的KMnO4反应生成Mn2+和CO2，该反应的化学方程式是。
（2）在装置A中使用饱和食盐水而不直接滴加水的原因。
（3）B中的CuSO4溶液用于除去乙炔中混有的H2S、PH3、AsH3等气体，CuSO4溶液除H2S气体的反应类型是（基本反应）。
（4）实验前D中含有x mol KMnO4的酸性溶液，实验时向D中通入一定量的乙炔直至KMnO4酸性溶液恰好完全褪色，实验完毕后装置D及E的总质量共增重y g，通过计算求出所测乙炔的相对分子质量(用含字母x、y的代数式表示)：__________(不写计算过程)。
（5）若该小组的实验原理及所有操作都正确，下列因素中，对所测乙炔相对分子质量的值不会产生影响的是________。
A．将装置A中产生的混合气体直接通入D中的KMnO4酸性溶液
B．将E装置(盛有碱石灰的干燥管)换成盛有浓硫酸的洗气瓶
C．通入过量纯净的乙炔气体于KMnO4酸性溶液时，有部分乙炔未被氧化而逸出
（6）另一活动小组的同学认为上述实验装置仍存在不足，则改进的措施是______________。