(14分)通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收K2Cr2O7。实验室对含铬废液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－)回收与再利用工艺如下：
已知：①Cr(OH)3 + OH－ ="=" CrO2－ + 2H2O；②2CrO2－ + 3H2O2 + 2OH－ ="=" 2CrO42－ + 4H2O；
③H2O2在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有 。
（2）抽滤过程中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为 。
（3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是 。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是 。
（4）下表是相关物质的溶解度数据：
| 物质 |
0℃ |
20℃ |
40℃ |
60℃ |
80℃ |
100℃ |
| KCl |
28.0 |
34.2 |
40.1 |
45.8 |
51.3 |
56.3 |
| K2SO4 |
7.4 |
11.1 |
14.8 |
18.2 |
21.4 |
24.1 |
| K2Cr2O7 |
4.7 |
12.3 |
26.3 |
45.6 |
73.0 |
102.0 |
| KNO3 |
13.9 |
31.6 |
61.3 |
106 |
167 |
246.0 |
根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为① 、② 。
（5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2mol/LH2SO4和足量碘化钠(铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32－=2I－+S4O62－)。
①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为 (设整个过程中其它杂质不参与反应)。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H2SO4、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷，检验反应的部分副产物，并探究溴乙烷的性质。
（一）溴乙烷的制备及产物的检验：设计了如上图装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）竖直冷凝管冷凝水流向口进口出，竖直冷凝管冷凝的作用
（2）制备操作中，加入的少量的水，其目的是；（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂
（3）该实验装置中装置可防止倒吸，中学化学实验中用此方法防止倒吸。
（4）理论上，上述反应的副产物还可能有：乙醚（CH3CH2－O－CH2CH3）、乙烯、溴化氢等：检验副产物中是否含有溴化氢：熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验。B、C中应盛放的试剂分别是、。
（5）欲除去溴乙烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是。（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl
（二）溴乙烷性质的探究：
用如图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质：
Ⅰ：在试管中加入10 mL6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷，振荡。
II：将试管如图固定后，水浴加热。
（6）观察到___________现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
（7）为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是，若无A试管，B试管中的试剂应为。
现有如下仪器，仪器中已注入溶液，回答下列问题。
（1）加热装置A，写出铜与浓硫酸反应的化学方程式： ，烧瓶中的实验现象为 。
（2）验证碳、硅非金属性的相对强弱(已知酸性：H2SO3>H2CO3)，若选择仪器A、B、C、D并相连接，则B、C、D中所选择的试剂分别为 、 、 。能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是 。
（3）验证SO2的氧化性、还原性。若选择A、E、F仪器，并按A、E、F顺序连接。
①则证明SO2有氧化性的实验现象是 ，反应方程式为：
。
②若证明SO2具有还原性，在E中采取的实验操作为 ，其实验现象为 ，反应原理为 。
如图1所示是实验室中制取气体的一种简易装置。
（1）请简述检验它的气密性的方法。
（2）利用如图1所示装置制取气体时，可适用的反应条件和反应物状态为________________________。
某同学设计如图2所示装置，用粗铁粒与16.9%稀硝酸反应制取NO气体并探究产物中铁的价态。请回答有关问题。
（3）已知16.9%稀硝酸的密度为1.10g·cm-3，则其物质的量浓度为____________（计算结果保留两位小数）。若用63%的硝酸配制16.9%稀硝酸500mL，所需的玻璃仪器有量筒、玻璃棒、烧杯、。
（4）实验开始时，先打开止水夹a、关闭止水夹b时，A装置的干燥管中观察到的现象是。B装置烧杯中液体的作用是_________________________。当A装置中气体几乎无色时，打开止水夹b，关闭止水夹a，可用C装置收集NO气体。
（5）现有仪器和药品：试管和胶头滴管，0.1mol·L-1KSCN溶液、0.2mol·L-1酸性KMnO4溶液、0.1mol·L-1KI溶液、氯水等。请你设计一个简单实验，探究A装置烧杯里完全反应后含铁可能的价态，填写下列实验报告：
| 实验步骤 |
操作 |
现象与结论 |
| 第一步 |
取少量液体装于试管，向试管中滴入几滴KSCN溶液。 |
|
| 第二步 |
若溶液紫色褪去，则说明含有Fe2+； 若无明显变化，则说明不含Fe2+。 |
亚硝酸钠(NaNO2)是一种外观与食盐相似的食品添加剂。某化学兴趣小组进行如下实验。
【实验I】
用如下装置(已省略夹持装置)制NaNO2。
已知：2NO+Na2O2=2NaNO2；2NO2+Na2O2=2NaNO3。
（1）仪器甲的名称是________．装置B的作用是_________________________。
（2）装置D可将剩余的NO氧化成NO
，发生反应的离子方程式为_____________。
（3）使用气密性良好的上述装置进行实验，NaNO2的纯度较低。为提高NaNO2纯度须对
上述实验装置或药品进行改进，其改进措施是________________________________。
【实验Ⅱ】
利用目视比色法(比较溶液颜色深浅以测定物质浓度)测定泡菜样品中NaNO2的含量。
步骤i：在5个有编号的试管中分别加入不同量的NaNO2溶液，各加入1 mL的M溶液 (M遇NaNO2呈紫红色，NaNO2浓度越大颜色越深)，再加蒸馏水至总体积均为l0 mL并振荡，制成标准色阶。
步骤ⅲ：取5 mL待测液X，加入1 mLM溶液，加蒸馏水至10mL振荡，与标准色阶比较。
（4）步骤ii获取待测液X的过程中，加入明矾的目的是__________。
（5）步骤iii比较结果与④号色阶颜色相同，此泡菜样品中NaNO2的含量为_________mg·kg-1
（6）用目视比色法证明泡菜中加入维生素C可以降低NaNO2的含量。设计并完成下列实
验报告。
环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
| 物质 |
相对分子质量 |
沸点(℃) |
密度(g·cm—3、20 ℃) |
溶解性 |
|
| 环己醇 |
100 |
161.1 |
0.9624 |
能溶于水和醚 |
|
| 环己酮 |
98 |
155.6 |
0.9478 |
微溶于水，能溶于醚 |
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：
A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分
B．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
C．过滤
D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
E．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是。
（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是。
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是。