14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
硫酸铵是常见的化肥，是强酸弱碱盐，室温下，可用酸碱滴定法测定其氮元素的含量，但由于NH4＋的酸性太弱（Ka=5.6×10－10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成酸（H＋）和六次甲基四铵盐（Ka=7.1×10－6）反应如下：4NH4＋+ 6HCHO＝(CH2)6N4H＋+ 6H2O+ 3H＋，生成物可用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定[在室温下（25℃），通常Ka表示弱酸的电离平衡常数，Kb表示弱碱的电离平衡常数]。硫酸铵含氮量的测定步骤如下：
①准确称取1.800g (NH4)2SO4于烧杯中。
②用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
③用移液管移取试液25mL于锥形瓶中，加入8mL 1：1的甲醛溶液，再加入1～2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.100 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色持续半分钟不褪色，即为终点。
④记录读数，平行做2～3次，NaOH标准溶液滴定消耗的平均体积为27.00mL。
根据实验回答下列问题：
（1）硫酸铵水溶液呈酸性的原因是__________________________________。（用离子方程式说明）
（2）步骤①称取硫酸铵固体样品是否能使用托盘天平______________（填“是”或“否”）。
（3）步骤③加入的甲醛溶液使用前需要加入一定量的NaOH，原因是________________________。
（4）NH4NO3中氮的百分含量是否能用该方法测定______________（填“是”或“否”）。原因是
_________________________________。
（5）据题目给出的信息计算样品中氮的百分含量为_________________ ____。
（6）若室温下，C mol/L氨水的电离平衡常数为Kb，则该氨水的电离度a=_________ ____。（用C
和Kb表示），由此在恒定温度下，你能得出的结论为_________________ ____。
最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略）如图：
已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
① 向三颈烧瓶内加入30g（0.2mL）邻苯二甲酸酐，22g正丁醇以及少量浓硫酸。
② 搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③ 冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题：
（1）步骤②中不断从分水器下部分分离出产物水的目的是 。判断反应已结束的方法是 。
（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为 （填一种即可）
（3）操作X中，应先用5%碳酸钠溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示） 。
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 。
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 。
（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是278）的产率为 。
二氧化氯（ClO2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用潮湿的氯酸钾和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下如所示的装置模拟制取并收集二氧化氯。
（1）B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是 。
（2）反应后在装置C中可的NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。根据右上图所示的NaClO2溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制NaClO2操作步骤：a ;b ；③洗涤；④干燥。
（3）亚氯酸钠（NaClO2）是一种强氧化性漂白剂，广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。某同学查阅资料后设计生产NaClO2的主要流程如下。
①Ⅱ中反应的离子方程式是 。
②ClO2是一种高效水处理剂，可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制备。写出该反应化学方程式 。
③NaClO2变质可分解为NaClO3和NaCl。取等质量变质前后的NaClO2试样均配成溶液，分别于足量硫酸亚铁溶液反应时，消耗亚铁离子物质的量 。（填“相同”，“不同”或“无法判断”）
ClO2与Cl2的氧化性相近，常温下均为气体，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器C的名称是：___________。安装F中导管时，应选用图2中的：___________。（填“a”或“b”）
（2）打开B的活塞，A中氯酸钠和稀盐酸混和产生Cl2和ClO2，写出反应化学方程式：____；为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，可采取的措施是：__________________________。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是：_________________。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为：___________，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是：______________________ 。
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示，若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂的原因是 ________________。
毒重石的主要成分BaCO3（含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl2∙2H2O的流程如下：
| Ca2+ |
Mg2+ |
Fe3+ |
|
| 开始沉淀的pH |
11.9 |
9.1 |
1.9 |
| 完全沉淀的pH |
13.9 |
11.1 |
3.2 |
已知：Ksp（BaC2O4）= 1.6×10–7，Ksp（CaC2O4）= 2.3×10–9
（1）实验室用37%的盐酸配制1mol/L盐酸，除烧杯外，还需要使用下列玻璃仪器中的：______________。
a．容量瓶b．量筒 c．玻璃棒 d．滴定管
为了加快毒重石的酸浸速率，可以采取的措施有：_______________________。（至少两条）
（2）加入氨水调节溶液pH=8的目的是：________________________________。滤渣Ⅱ中含__________（填化学式）。加入H2C2O4时应避免过量，原因是：_____________________________。
（3）操作Ⅳ的步骤是：蒸发浓缩、冷却结晶、____________。
（4）利用间接酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H2O Ba2++CrO42—=BaCrO4↓
步骤Ⅰ 移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0 mL。
步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1 mL。
氯化钡溶液浓度为______________________ mol·L－1(用含字母的式子表示)。若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，则Ba2+浓度的测量值将___________（填“偏大”或“偏小”）。