14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
．化学实验是科学探究的基础。请回答有关实验问题：
（1）下面的四个实验装置有三个都存在明显缺陷，其中完全正确的是：
（2）要检验上面B装置氨气已集满的操作是则试管已集满。
（3）ClO2是一种安全、高效、广谱、强力杀菌剂，其性质如右表：
①由下表可以看出：保存液态ClO2的条件是密封、；ClO2与碱反应的离子方程式；观察下“图A”，要从NaClO2溶液制得不含结晶水的晶体，操作是蒸发结晶，控制条件是；应控制析出晶体的温度范围是。
| 色态 |
溶于碱 |
超过1Kpa、受热或遇光 |
|
| 常温气体 |
-59-11℃ 红黄色液体 |
生成亚氯酸盐和氯酸盐 |
爆炸 |
②工业用潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下图B所示装置模拟工业制法制取并收集液态ClO2，请模仿下图B的装置图和图例，在答题卡的相应图中补充完善装置图，并作必要的标注。
．欲降低废水中重金属元素铬的毒性，可将Cr2O72-转化为Cr(OH)3沉淀除去。三种金属离子生成沉淀的pH如表。
| 开始沉淀的pH |
完全沉淀的pH |
|
| Fe(OH)2 |
7.0 |
9.0 |
| Fe(OH)3 |
1.9 |
3.2 |
| Cr(OH)3 |
6.0 |
8.0 |
（1）某含铬废水处理的主要流程如下图所示：
①初沉池中加入明矾作沉降剂，其作用的原理是（用离子方程式表示）。
②请补充并配平以下反应池中发生主要反应的离子方程式：
Cr2O72-+HSO3-+==Cr3++SO42-+H2O。
③根据“沉淀法”和“中和法”的原理，向沉淀池中加入NaOH溶液，此过程中发生主要反应的离子方程式是：H++OH-=H2O和。证明Cr3+沉淀完全的方法是。
（2）工业可用电解法来处理含Cr2O72-废水。实验室利用如图模拟处理含Cr2O72-的废水，阳极反应是Fe-2e-=Fe2+，阴极反应式是2H++2e-=H2↑。
①Fe2+与酸性溶液中的Cr2O72-反应的离子方程式是，
②上述反应得到的金属阳离子在阴极区可沉淀完全，从其对水的电离平衡角度解释其原因
。
③若溶液中含有0.01mol Cr2O72-，则阳离子全部生成沉淀的物质的量是_______mol。
某研究小组想研究碳与浓硝酸的反应。其实验过程如下。
| 操作 |
现象 |
| a．用干燥洁净的烧杯取约10 mL浓硝酸，加热。 |
|
| b．把小块烧红的木炭迅速伸入热的浓硝酸中。 |
红热的木炭与热的浓硝酸接触发生剧烈反应，同时有大量红棕色气体产生，液面上木炭迅速燃烧，发出光亮。 |
（1）热的浓硝酸与红热的木炭接触会发生多个化学反应。
①碳与浓硝酸的反应，说明浓硝酸具有性。
②反应产生的热量会使少量浓硝酸受热分解，写出反应的化学方程式。
（2）实验现象中液面上木炭迅速燃烧，发出光亮。小组同学为了研究助燃气体是O2还是NO2，设计了以下实验。
Ⅰ.制取NO2气体。
①在虚线框内画出用铜与浓硝酸制取和收集NO2的装置简图(夹持仪器略)。
②NaOH溶液的作用是吸收多余的NO2，反应生成两种物质的量相等的正盐，写出这两种盐的化学式。
Ⅱ.探究实验。
实验操作：在空气中引燃木炭，使其燃烧并带有火焰，将带火焰的木炭伸入盛有NO2气体的集气瓶中。
实验现象：木炭在NO2气体中持续燃烧，火焰迅速变亮，集气瓶中气体颜色变浅直至无色，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，且遇空气不变色。
①根据实验现象写出碳与NO2气体反应的化学方程式。
②试分析：是否需要增加带火焰的木炭与纯净O2反应的实验。
③通过实验探究，你认为助燃气体是什么，简述理由。
(16分) 硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。
查阅资料 ①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B＋6HCl△2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
设计实验 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：
请回答下列问题：
（1）常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，而且不需要加热，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式： _____。
（2）E装置的作用是。如果拆去B装置，可能的后果是。
（3）实验中可以用一个盛装(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。
（4）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式：；实验室保存三氯化硼的注意事项是。
（5）为了顺利完成实验，正确的操作是(填序号).
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
（6）请你补充完整下面的简易实验，以验证制得的产品中是否含有硼粉：取少量样品于试管中，滴加浓（填化学式）溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉。
二氧化氯（ClO2）在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11．0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2。由于该反应是吸热反应，所以在情况下有利于该反应自发进行
（1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式：。
（2）A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、；B装置必须放在冰水浴中，其原因是。
（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：①；②；③洗涤；④干燥。
（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样；量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤3：加入淀粉指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知2 Na2S2O3 + I2＝Na2S4O6 + 2NaI）
①配制100 mL c mol/LNa2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：。
②写出步骤2中发生反应的离子方程式。
③原ClO2溶液的浓度为g / L（用步骤中的字母代数式表示）。
④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果。
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果。
（填“偏高”“偏低”或“不变” ）