14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:
已知:
名称 |
相对分子质量 |
颜色,状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知:苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因 ;
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
(6)计算本实验的产率为 。
某小组同学为探究铜跟浓硫酸的反应情况,并收集一瓶反应产生的气体,设计了如右图所示装置。实验中他们取6.4g铜片与12mL 18mol/L浓硫酸放在圆底烧瓶中加热,直到反应完毕仍发现烧瓶中有铜剩余。
(1)为防止空气污染,请补画下图虚框中的实验装置,并注明所需要的试剂名称。
(2)写出铜跟浓硫酸反应的化学方程式:
。
(3)该小组认为铜片未完全溶解,则瓶中可能还有一定量的硫酸剩余,其原因是:
。
(4)为证明反应结束后的烧瓶中确有余酸,可选用下列药品中的(填写字母序号):
A.铁粉 | B.BaCl2溶液 | C.银粉 | D.Na2CO3溶液 |
制取氨气并完成喷泉实验(图中夹持装置均已略去)。
(1)写出实验室制取氨气的化学方程式:。
(2)收集氨气应使用法,要得到干燥的氨气可选用做干燥剂。
(3)用图1装置进行喷泉实验,上部烧瓶已装满干燥氨气,引发水上喷的操作是。该实验利用了氨气的性质。
(4)如果只提供如图2的装置,请说明引发喷泉的方法。
亚铁是血红蛋白的重要组成部分,起着向人体组织传送O2的作用,人如果缺铁就可能出现缺铁性贫。下面是一种补铁药品说明书中的部分内容:该药品为无水碱式盐,含Fe2+34%~36%,是薄衣片,与VC(维生素C)同服可增加本品吸收。某同学设计实验对其中的铁成分进行了验证。请一起完成实验:
第一步:查阅资料得知,双氧水可以氧化SCN—生成N2、CO2、和SO42—,也可以将Fe2+氧化成 Fe3+。
第二步:向去掉糖衣、研磨好的药品中加稀盐酸,出现淡绿色混浊液,说明有存在(填离子符号)。
第三步:往上述溶液中滴入几滴KSCN溶液出现浅红色,说明溶液中有少量Fe3+存在。该离子存在的原因可能是(填序号):
①药品中的铁本来就以Fe3+的形式存在:②在制药过程中生成少量Fe3+;
②本实验过程中有少量Fe3+生成。
第四步:将第三步所得溶液分成两份,分别装在A、B两个试管中。
第五步:向A试管的溶液中加入少量稀硫酸,再慢慢滴入过量的H2O2溶液,溶液的红色先变深,之后红色逐渐褪去。
红色变深的原因是(用离子方程式表示)红色又逐渐褪去的原因可能是
设计实验证明你的推测
第六步:向B试管的溶液中加入一片VC,片刻后溶液红色也褪去,说明VC有性。怎样理解药品说明书中所述“与VC(维生素C)同服可增加本品吸收”这句话?
。
黄铜矿是工业炼铜的主要原料,其主要成分为CuFeS2,现有一种天然黄铜矿(含少量脉石),为了测定该黄铜矿的纯度,某同学设计了如下实验:
现称取研细的黄铜矿样品1.150g,在空气存在下进行煅烧,生成Cu、Fe3O4和SO2气体,实验后取d中溶液的置于锥形瓶中,用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定,初读数为0.10mL,末读数如右图所示。
请回答下列问题:
1、称量样品所用的仪器为,将样品研细后再反应,其目的是
。
2、装置a的作用是。
A、有利于空气中氧气充分反应 b、除去空气中的水蒸气
C、有利于气体混合 d、有利于观察空气流速
3、上述反应结束后,仍需通一段时间的空气,其目的是
。
4、滴定时,标准碘溶液所耗体积为mL。判断滴定已达终点的现象是______。
5、通过计算可知,该黄铜矿的纯度为。
6、若用右图装置替代上述实验装置d,同样可以达到实验目的的是。(填编号)
15分)某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃。
⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备。仪器E的作用是。
⑵上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等。
①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”,来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价:。
⑶通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯。
①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是。
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为。