硫代硫酸钠的纯度可用滴定法进行测定，原理是：2S2O32－+ I2 → S4O62－+ 2I-
38.配制100 mL0.0500 mol/L I2溶液，不需要的仪器是 （选填编号）。
a．100 mL容量瓶 b．量筒 c．烧杯 d．玻璃棒
滴定管标有使用温度：20oC; 滴定管的最小刻度为 mL。
39.取2 .500g含杂质的Na2S2O3·5H2O晶体配成50mL溶液，每次取10.00mL放入锥形瓶里，加2滴淀粉为指示剂，再用0.0500 mol/L I2溶液滴定，实验数据如下(第3次初读数为 0.00，终点读数如图; 杂质不参加反应)：
| 编号 |
1 |
2 |
3 |
| 消耗I2溶液的体积/mL |
19.98 |
20.02 |
|
到达滴定终点的现象是 ；
Na2S2O3•5H2O(式量248)的质量分数是（保留4位小数） 。
40.会造成实验结果偏低的操作是 （选填编号）。
a. 滴定时滴定管中的液体滴在锥形瓶外
b. 锥形瓶用蒸馏水洗净后，立即装入待测溶液
c. 未用标准液润洗滴定管
d. 振荡时溶液溅出锥形瓶外
过渡金属的单质及化合物很多有催化性能，氯化铜、氯化亚铜经常用作有机合成催化剂。实验室中用氯气与粗铜（杂质只有Fe）反应，制备铜的氯化物的流程如下。
查阅资料：
氯化亚铜：白色微溶于水，在干燥空气中稳定，受潮则易变蓝棕色，在热水中迅速水解生成氧化铜水合物而呈红色。
氯化铜：从水溶液中结晶时，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在26～42℃得到二水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。
（1）现用如图所示的实验仪器及药品制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应（铁架台、铁夹省略）。
①按气流方向连接各仪器接口顺序是：a→、→ h 、i →、→。
②本套装置有两个仪器需要加热，加热的顺序为先后，这样做的目的是。
（2）分析流程：
①固体甲需要加稀盐酸溶解，其理由是；
②溶液甲可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的（填序号）。
a．NaOH b．NH3·H2O c．CuOd．CuSO4
③完成溶液乙到纯净CuCl2·2H2O晶体的系列操作步骤为：
加少量盐酸、蒸发浓缩、、、洗涤、干燥。
（3）向溶液乙中加入适当的还原剂（如SO2、N2H4、SnCl2等），并微热得到CuCl沉淀，写出向乙溶液加入N2H4（氧化产物为无毒气体）的离子方程式：。此反应只能微热的原因是。
（4）若开始取100g 含铜96%的粗铜与足量Cl2反应，经上述流程只制备CuCl2·2H2O，最终得到干燥产品277g，求制备CuCl2·2H2O的产率；（精确到1%）分析出现此情况的主要原因。
硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其组成，他们进行了以下实验。
Ⅰ．莫尔盐的制取
（把图中“一定实验步骤”换成“加热蒸发、浓缩结晶”）
请回答下列问题。
（1）废铁屑中含氧化铁，无需在制备前除去，理由是__________________（用离子方程式回答），实验前都需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。从以下仪器中选择组装，完成该操作必需的仪器有________（填编号）。
①铁架台 ②玻璃棒 ③广口瓶 ④石棉网 ⑤烧杯 ⑥漏斗 ⑦酒精灯
（2）步骤2中加热方式 （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是 。
II．莫尔盐组成的测定
①将摩尔盐低温烘干后，称取7.84 g加热至100℃失去结晶水，质量变为5.68 g。
②选择下图所示的部分装置连接起来,检查气密性后，将上述5.68g固体放入A装置的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量NaOH浓溶液，充分吸收产生的气体并测出气体质量为0.68 g。
③向A中加入适量3%的H 2 O 2溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6 g。
根据上述实验回答下列问题。
（3）步骤②中，选择的装置是A接_______接_______（填代号），A装置中未使用分液漏斗的理由是______________。
（4）向锥形瓶中加入NaOH溶液的操作方法是_______；吸收A中产生的气体所用试剂应是_______。实验小组的同学为保证A中产生的气体被完全吸收以准确测量其质量，他们在A中反应停止后再进行的操作是______________。
（5）根据上述实验数据计算，摩尔盐中
=_______。
(14分）丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：
实验步骤：
①如图连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品；
③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题：
（1）图中A仪器的名称是，冷却水应从（选择a或b）口进。
（2）在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是（填入正确选项前的字母）。
A．50 mLB．100 MLC．200 mL
（3）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是（填入正确选项前的字母）。
A．冷却后补加 B．立即补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）加入过量异戊醇的目的是，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是。
（5）在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是（填标号）。
（6）本实验的产率是。（保留三位有效数字）
有关铝的几个实验如下。请填写下列空白。
实验一毛刷实验
实验过程如下图。
（1）配制Hg(NO3)2溶液时，为抑制水解，需加入少量的_____。
（2）铝导线放NaOH溶液的目的是除去表面的氧化膜，其化学方程式为_____。
（3）生成白色毛状物的实质是铝发生电化腐蚀生成A12O3，其中作正极材料的是______ (填序号)。
a．O2 b．A1 c．Hg(NO3)2 d．Hg
实验二探究白色毛状物是否含有结晶水
取适量白色毛状物样品放入仪器X称量，质量为m1 g
（4）仪器X应选用以下哪个装置____________________(填名称)。
（5）上述过程中“冷却"时要在图1所示的装置中进行的原因是______________________.
（6）根据所得实验资料，能说明白色毛状物含结晶水的证据是_________(用代数式表示)。
实验三验证A12O3对石蜡油裂解的催化作用
按图2连好装置，检查装置的气密性，加入5～6 g Al2O3，加热到500℃左右，往Al2O3上滴入石蜡油。已知：石蜡油为液态烷烃混合物(与汽油类似)，沸点164～223 ℃。
一定条件下，其裂解产物为乙烯和烷烃的混合物。
（7）使用装置B的目的是___________________。
（8）需要再补充一个实验才能证明Al2O3对石蜡油裂解反应有催化作用，请简述其实验方案：__________。
(15分)某工厂回收电镀污泥[主要成分为Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)2、Al(OH)3和砂土]中的铜和镍，工艺流程如下：
（1）下列措施中，可提高步骤①浸出速率的是___________。
a．加热
b．增大压强
c．延长浸出时间
d．适当提高硫酸的浓度
e．及时分离出产物
（2）步骤②电解过程中铜粉在_______(填“阴"或“阳”)极产生。若始终没有观察到气体生成，则该电解过程的离子方程式为_______。
（3）已知FePO4、．A1PO4、Ni3(PO4)2的Kap分别为1.0 x l0-22、1.0 x l0-19、4.0 x 10-31，步骤 ②所得溶液中c(Ni2+)为O.1 mo1·L-1。步骤③反应后溶液中c(PO43-)理论上应控制的范围是_____ mo1·L-1 (离子浓度小于1O-5 mo1·L-1可视为沉淀完全)。
（4）步骤④的萃取原理为[注：(HA)2为有机萃取剂]
NiSO4(水层)+2(HA)2(有机层) 
Ni(HA2)2(有机层)+H2SO4(水层)
为促使上述平衡向正反应方向移动，可采取的具体措施是_____(写一条即可)。
（5）步骤⑤中作为反萃取剂的最佳试剂为_____(填名称)。
（6）该工艺流程中，可以循环使用的物质有______。