苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如下图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：
| |
苯甲酸 |
甲醇 |
苯甲酸甲酯 |
| 熔点/℃ |
122.4 |
-97 |
-12.3 |
| 沸点/℃ |
249 |
64.3 |
199.6 |
| 密度/g.cm-3 |
1.2659 |
0.792 |
1.0888 |
| 水溶性 |
微溶 |
互溶 |
不溶 |
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是： ；冷却水从 （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是 。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制
（1）试剂1可以是 （填编号），作用是 。
A.稀硫酸 B.碳酸钠溶液 C. 乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在 ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为 （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是 （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品 B．甲醇用量多了 C．制备粗品时苯甲酸被蒸出
已知： 2FeSO4
Fe2O3 +SO2↑+SO3↑
某研究性学习小组用下图所示装置检验该反应所产生的气态物质，然后用装置中A瓶内的混合物来测定已分解的FeSO4的质量（已知SO2的沸点为-10.02℃，SO3的沸点为44.8℃）。
请回答相关问题：
（1）A中锥形瓶所盛试剂的作用是C瓶所盛试剂的作用是，用冷水冷却的原因是；B瓶所盛的试剂是。
（2）将此反应生成的气体通入A瓶的BaCI2溶液中，下列说法正确的是（填编号）
| A．析出BaSO3沉淀 | B．析出BaSO4沉淀 | C．逸出SO3气体 | D．逸出SO2气体 |
理由是。
已知某工业废水中含有CuCl2、FeCl2、HCl，某化学探究学习小组打算用这种废水制备纯净的FeCl2晶体。为此他们设计了如下的实验方案：
第一步：用上图中的仪器和药品组装一套实验装置制取干燥的CO，用CO还原Fe2O3粉末制取还原铁粉。提示：制取CO的原理为
。
（1）如果所制气体流向从左向右时，上述组装的实验装置从左向右的实验装置连接顺序（填仪器序号）是
。
（2）正确的操作第一步应是；最后一步应是熄灭处的酒精灯。
（3）装置B的作用是；装置E的作用是。
（4）第二步：将制得的还原铁粉放入原混合溶液中，制得纯净的FeCl2溶液。
必须进行的操作是。
（5）第三步：得到纯净的FeCl2晶体。
必须进行的操作是。
如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯。
⑴写出制备乙酸乙酯的化学方程式 ▲ 。
⑵浓硫酸在实验中的作用是 ▲ 、 ▲ 。
⑶加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是 ▲ 。
⑷停止加热，取下试管B ，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如 ▲ 和 ▲ 等，为进一步验证产物中某些杂质存在，在保持试管B相对稳定情况下，沿试管内壁滴入紫色石蕊试液，静置片刻会在试管内油层下方明显看到液体呈现三种颜色，由上而下分别为红色、紫色、蓝色，其原因可能是 ▲ ，故产品需进行提纯。
⑸已知乙醇能和氯化钙结合。将所得产品依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤油层，分别分液。用饱和食盐水洗涤去除油层中可能含有的 ▲ 杂质，减少乙酸乙酯的溶解，并防止对下面操作产生不利影响。
⑹在上述操作后，在所得油状液体中加入无水硫酸钠充分振荡，倾倒出油状液体，再进行 ▲ (填提纯的操作方法)，收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯。
碘是人体必须的元素之一，海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以碘离子形式存在的碘元素。在实验室中，从海藻里提取碘的流程和实验装置如下：]
（1）指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称：
步骤③，步骤⑤。
（2）写出步骤④对应反应的离子方程式：。
（3）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是。（填编号）
| A．酒精 | B．醋酸 | C．四氯化碳 | D．苯 |
（4）为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液，即完成步骤③至⑤，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网、以及必要的夹持仪器和物品，尚缺少的玻璃仪器是。
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
(1)检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
(2)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外
光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(3)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的
_____（填字母代号）。
(4)滴定终点的现象是___________________________________________________。
(5)滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。