(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:
已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因 。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为 。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是 。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
实验室采用简易装置模拟演示工业炼铁原理,实验装置图和实验步骤如下:
①按上图连接好装置,检查装置气密性。
②称取适量 Fe2O3于石英试管中,点燃Ⅰ处酒精灯,缓慢滴入甲酸。
③在完成某项操作后,点燃另外两处酒精灯。
④30 min后熄灭酒精灯,关闭弹簧夹。
⑤待产物冷却至室温后,收集产物。
⑥采用如上方法分别收集带金属网罩酒精灯(金属网罩可以集中火焰、提高温度)和酒精喷灯加热的产物。
请回答下列问题:
(1)制备CO的原理是利用甲酸(HCOOH)在浓硫酸加热条件下的分解制得,盛放甲酸的仪器名称为,该反应的化学方程式。
(2)实验步骤③某项操作是指。
(3)实验步骤④熄灭酒精灯的顺序为______________。(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)
(4)通过查资料获取如下信息:
I. 酒精灯平均温度为600℃;加网罩酒精灯平均温度为700℃,酒精喷灯平均温度为930℃。
II. 资料指出当反应温度高于710℃,Fe能稳定存在,680℃~710℃之间,FeO稳定存在,低于680℃,则主要是Fe3O4。试分析酒精灯加热条件下生成Fe的原因是。
(5)已知FeO、Fe2O3、Fe3O4氧元素的质量分数分别为:22.2%、30%、27.6%。利用仪器分析测出3种样品所含元素种类和各元素的质量分数如下表:
加热方式 |
产物元素组成 |
各元素的质量分数% |
|
Fe |
O |
||
酒精灯 |
Fe和O |
74.50 |
25.50 |
带网罩酒精灯 |
Fe和O |
76.48 |
23.52 |
酒精喷灯 |
Fe |
100.00 |
0.00 |
分析各元素的质量分数可知前二种加热方式得到的产物为混合物,其中酒精灯加热所得产物的组成最多有_______种可能。
(6)通过进一步的仪器分析测出前二种加热方式得到的固体粉末成分均为Fe3O4和Fe,用酒精喷灯加热得到的固体粉末成分为Fe。请计算利用酒精灯加热方式混合物中Fe3O4和Fe的质量比为_____。(要求保留整数)
钛被称为“二十一世纪金属”,工业上用钛铁矿制备金属钛的工艺流程如下:
请回答下列问题:
(1)铁在元素周期表中的位置为。
(2)写出TiO2+水解的离子方程式:。
加入过量铁粉的作用是:①;②。
(3)操作 Ⅰ的实验步骤为:___________________,过滤。
(4)副产品主要成分的化学式为。
(5)写出TiO2转化成TiCl4的化学方程式:。
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:
实验一:焦亚硫酸钠的制取
采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为Na2SO3+SO2Na2S2O5。
(1)a仪器的名称为:,实验前要进行。
装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为______________________________________。
(2)浓硫酸(填“能”或“不能”)用稀硫酸代替,原因是。
(3)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是______。
(4)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
实验二:葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(5)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:
(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI)
①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00 mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L-1。
②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
“摩尔盐”[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是分析化学中的重要试剂。查阅文献得知:“摩尔盐”隔绝空气加热至500℃时可完全分解,但产物复杂。某学习小组欲探究其分解产物。
I.【提出猜想】摩尔盐受热分解,小组同学认为分解产物可能有以下几种情况:
经认真分析,通过推理即可确定,猜想____不成立(填序号)。
II.【实验探究】为检验分解产物,甲同学设计了如下实验装置。
请回答下列问题:
(1)B装置的容器名称是。
(2)取一定量“摩尔盐”置于加热管A中,加热至分解完后打开K,再通入N2,目的是。
(3)观察到A中固体逐渐变为红棕色,B、C中均产生白色沉淀。C中发生反应的离子方程式为。
(4)待A中剩余固体冷却至室温后,取少量置于试管中,加入稀硫酸溶解,再滴几滴KSCN溶液,可以观察到的现象是。
(5)乙同学设计实验验证A中残留物不含FeO,操作方法及实验现象是:取少量A中残留物放入试管中,。
III.【实验反思】
乙同学认为:装置B中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3,原因是____。
化学是一门以实验为基础的学科,试回答以下问题。
(1)实验室中制取并收集少量氨气,可选用上述_____(填装置序号)装置,氨气应从收集装置的_____(填字母序号)导管进气。
(2)选用装置乙、丙、戊制备、收集一氧化氮气体,乙中塑料板上若放置石灰石,戊中盛满稀NaOH溶液,正确的连接顺序为___________________(用接口字母表示),装置乙的作用是____________,丙中产生NO的离子方程式为______________________。
(3)二氧化氯(C1O2)是一种常用高效消毒剂,某研究小组利用丁装置制备C1O2。
①在烧瓶中放入KClO3和草酸(H2C2O4),然后加入足量的稀硫酸,水浴加热。反应生成ClO2、CO2和K2SO4,则该反应中氧化产物与还原产物物质的量之比为_________。
②温度过高时,二氧化氯的水溶液有可能发生爆炸。在反应开始前将烧杯中的水加热到80%,然后停止加热,并使其保持在60℃~80℃之间,丁装置中缺少的一种必需的玻璃仪器名称是____________。
③将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中,然后加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液,发现有白色沉淀生成。写出二氧化氯与硫化氢溶液反应的离子方程式________________。