(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:
已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因 。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为 。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是 。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
实验室里常用Na2O2与H2O反应快速制取少量的O2,下面装置用来制取O2并演示Na在O2中的燃烧实验。
(1)关闭装置中的止水夹a后,开启活塞b,漏斗中液体不断地往下滴,直至全部流入试管。试判断装置是否漏气________(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”),判断理由是_________________。
(2)写出A装置中反应的化学方程式并标出电子得失情况:_____________。
(3)B装置中盛放的试剂是__________________,其作用是____________。
(4)C装置中观察到的现象是________________。
为探究如何尽可能多的使NO2被水吸收,某活动小组设计并完成了以下实验。
(1)活动小组同学利用铜与浓硝酸反应制取NO2、过氧化氢溶液与MnO2制取O2。
①根据反应原理他们选用了相同的装置(填“图l”或“图2”)分别制取NO2和O2。
②写出铜与浓硝酸反应的离子方程式。
③写出过氧化氢溶液与MnO2制取O2时的化学方程式。
④收集NO2的方法是。
(2)活动小组的同学做了如下准备工作:用气囊收集好纯净的O2,收集了一试管NO2,用干燥的烧瓶收集了一定比例的NO2和O2的混合气体。
①为了尽可能多的使NO2被水吸收,并达到较好的实验效果,利用图3吸收气体时,用气囊通入O2与直接利用制气装置制取并通入O2相比,其优点是:
。
②利用图4吸收气体时,其操作和现象为:
。
③若图4中混合气体NO2和O2全部被吸收时所得溶液物质的量浓度为mol/L(保留两位有效数字)。
(10分)用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度。有以下步骤:
(1)配制待测液:用5.00 g含有少量杂质(杂质不与盐酸反应)的固体烧碱样品配制1 000 mL溶液。除烧杯外,还需要的玻璃仪器有___________、、_。
(2)滴定:
①盛装0.1000 mol·L-1盐酸标准液应该使用_______________式滴定管。
②滴定时双眼应。
③有关数据记录如下:
测定序号 |
待测溶液的体积/mL |
所耗盐酸标准液的体积/mL |
|
滴定前 |
滴定后 |
||
1 |
20.00 |
0.50 |
20.78 |
2 |
20.00 |
1.20 |
21.32 |
(3)计算纯度:烧碱样品的纯度是_________________。
(4)误差讨论(选填“偏高”“偏低”或“无影响”):
①用蒸馏水冲洗锥形瓶,则会使测定结果___________;
②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外,则会使测定结果___________;
③读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,则会使测定结果___________。
(11分)某学生课外活动小组模拟呼吸面具中的反应原理设计用下图所示的仪器来制取氧气并测量氧气的体积。图中量气装置E由甲乙两根玻璃管组成,它们由橡皮管连通,并装入适量水。甲管有刻度(0~50mL)供量气用,乙管可上下移动调节液面高低。
实验可供选用的药品还有:稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。
试回答:
(1)图中各装置接口连接顺序是______(填各接口的编号,其中连接胶管及夹持装置均省略)。
(2)装置C中放入的反应物是______和______。
(3)装置A的作用是______,装置B的作用是______。
(4)写出D中发生反应的化学方程式并标出电子转移方向和数目。
(5)为了较准确测量氧气的体积,除了必须检查整个装置的气密性之外,在读反应前后甲管中液面的读数求其差值的过程中应注意____________(填字母编号)。
a.视线与凹液面最低处相平
b.等待片刻,待乙管中液面不再上升时立刻读数
c.读数时应上下移动乙管,使甲乙两管液面相平
d.读数时不一定使甲乙两管液面相平
某校化学兴趣小组拟用浓盐酸与二氧化锰加热反应,制取并收集2瓶干燥.纯净的氯气。为防止换集气瓶时生成的氯气污染空气,设计了如下装置:
(1)写出Ⅰ装置烧瓶中发生的反应的离子方程式。
(2)装置Ⅱ中盛放的药品是饱和氯化钠溶液,其作用是___;
(3)装置Ⅲ的作用是干燥氯气,应盛放___________。
(4)实验开始后,先ab填“关闭”或“打开”,下同);当集满一瓶氯气时,为减少换集气瓶时氯气的外溢,再ab,换好集气瓶后,继续收集氯气(全对得2分,错一个不得分。)
(5)兴趣小组的某些同学准备在烧杯中加入下列溶液中的一种来吸收残余氯气,你认为其中不恰当的是(填序号)。
A.氢氧化钠溶液 B.浓硫酸 C.水