PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
| |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·mL－1 |
其他 |
| 黄磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
2P(过量)+3Cl2 2PCl3；2P+5Cl2(过量)2PCl5 |
| PCl3 |
—112 |
75.5 |
1.574 |
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
（一）制备：下图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）
（1）仪器乙的名称 。
（2）实验室以制备Cl2的离子方程式： 。
（3）碱石灰的作用是 ， 。
（4）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是 。
（二）提纯：
（5）粗产品品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（三）分析：
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
（6）根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为 （用含字母的代数式表示、不必化简）。
某学生用标准的0.2mol/L的盐酸滴定待测的NaOH溶液，其实验操作如下：
| A．用碱式滴定管取待测液NaOH溶液放入锥形瓶，滴加2—3滴酚酞指示剂。 |
| B．用待测的NaOH溶液润洗碱式滴定管。 |
| C．把滴定管用蒸镏水洗净。 |
| D．取下酸式滴定管，用标准的盐酸溶液润洗后，再将标准的盐酸注入酸式滴定管至刻 |
度“0”以上2cm—3cm处，把酸式滴定管固定好，调节液面。
E．检查滴定管是否漏水，并分别固定在滴定管架两边。
F．另取锥形瓶，再重复滴定操作一次。
G．把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，瓶下垫一张白纸，然后边滴定边摇动锥形瓶，直
至终点，记下滴定管的液面所在刻度。
据上述滴定操作，完成下列填空：
⑴滴定操作的正确操作顺序是（用上述各编号字母填写）
→E→→B→→→；
⑵ G步操作中判断滴定终点的依据是；
⑶ D步骤的操作中液面应调节到，尖嘴部分应；
⑷酸式滴定管未用标准的盐酸润洗，待测溶液NaOH的测定值会；
碱式滴定管未用待测的NaOH溶液润洗，待测NaOH溶液的测定值会。
（填“偏高”、“偏低”或“无影响”。）
图Ⅰ是化学实验室中常用制备、干燥气体的部分仪器装置。某学校同学利用中学常用试剂及仪器设计下列实验。
（1）甲同学利用图Ⅰ装置制备并收集干燥的NO2气体，
请完成下列问题：
①图Ⅰ中仪器B的名称：_______________________；
②收集NO2的方法；
③B中发生反应的离子方程式为_____________________________。
④将收集满NO2的集气瓶浸入冰水中，烧瓶内气体颜色（填“变深”、“不
变”或“变浅”），使用化学用语和必要的文字说明颜色变化的原因_________。
（2）乙同学利用图Ⅰ装置制取氨气和氧气的混合气体，并且利用图Ⅱ装置验证氨的某些性质。A中加入浓氨水，B中加入过氧化钠固体，C中加入碱石灰，E内放置催化剂（铂石棉），按气流方向连接各仪器 a → b→ c→ h。请完成下列问题：
①实验中观察
到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有_________性；
②E中发生反应的化学方程式为_______________________________。
(10分)某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知
①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6 C2H50H
②有关有机物的沸点:
| 试剂 |
乙醚 |
乙醇 |
乙酸 |
乙酸乙酯 |
| 沸点/℃ |
34.7 |
78.5 |
118 |
77.1 |
请回答：
(1)浓硫酸的作用是；若用同位素180示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示180位置的化学方程式：
(2)球形干燥管C的作用是。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)；反应结束后D中的现象是。
(8分)某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
| A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； |
| B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； |
| C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； |
| D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； |
（E）旋开活塞，用烧杯接收溶液：
（F）从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
（G）将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
（H）静置，分层。
就此实验，完成下列填空。
(1) 正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写)
_____® _____® _____® A ® G ® _____ ® E ® F
(2) 上述(E)步骤接收溶液时应注意
(3) 能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是
(15分)某校化学兴趣小组为了探究粗铁粒（含有少量金属铜杂质）与某浓度硝酸反应，设计了如下探究活动：
探究一
（1）将粗铁粒投入某浓度硝酸中，某同学观察该实验现象时发现，反应进行一段时间后，反应开始逐渐加快。请分析反应逐渐加快的可能原因
_______________________________________________________________________。
（2）另称取粗铁粒10 g放入某浓度硝酸中，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。为了探究溶液X中铁元素的价态,同学甲设计如下实验：有药品和仪器：0.1
mol·L-1 KSCN溶液；0.1 mol·L-1 KI溶液；0.2 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液；氯水等；试管和滴管
请你设计简单实验，探究上述猜想是否正确，填写下列实验报告：
| 实验步骤 |
现象 |
结论 |
离子方程式 |
| 第一步 |
取2-3 mL溶液装于试管，向试管中加入几滴KSCN溶液。 |
||
| 第二步 |
若溶液紫色褪去，则溶液含有Fe2+； 若无明显变化，则不含Fe3+。 |
探究二为了探究气体Y的成分，同学乙设计了如下装置（不考虑NO2转化为N2O4）
(3)装置乙的作用：。
（4）装置丙收集到满气体后，通过气泡鼓入空气后，有红棕色气体生成，能否确定
气体Y中含NO？说明理由。
________________________________________________________________________。
(5) 同学丁为了探究气体Y的组成，将224mL气体Y通入足量的NaOH溶液中，气体被完全吸收，所得溶液再用0.15 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，消耗20 mLKMnO4溶液。
则气体Y中NO、NO2的体积比为。
（已知2NO2+2NaOH＝NaNO3+NaNO2+H2O和NO2+NO+2NaOH＝2NaNO2+H2O）