(14分)乙酸异戊酯（
）是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图（有关的加热和夹持仪器略去）和有关数据如下：
实验步骤：在烧瓶中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热烧瓶，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁晶体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
| |
相对分子质量 |
密度/（g·cm-3） |
沸点/℃ |
水中溶解性 |
| 异戊醇 |
88 |
0.8123 |
131 |
微溶 |
| 乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
溶 |
| 乙酸异戊酯 |
130 |
0.8670 |
142 |
难溶 |
（1）写出制取乙酸异戊酯的化学方程式 。
（2）冷凝管的作用是 ，碎瓷片的作用是 。
（3）若乙酸异戊酯产率偏低，其原因可能是 。
A．原料没有充分反应
B．发生了副反应
C．在进行蒸馏纯化操作时，从143 ℃开始收集馏分
（4）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
（6）本实验的产率是
A．30℅ B．40℅ C．50℅ D．60℅
实验室用如图所示的装置制取乙酸乙酯．
（1）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液的方法是：，然后轻轻振荡试管，使之混合均匀。
（2）装置中通蒸气的导管要插在饱和Na2CO3溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止Na2CO3溶液的倒吸．造成倒吸的操作上的原因是。
（3）浓硫酸的作用是①；②．
（4）饱和Na2CO3溶液的作用是。
（5）乙酸乙酯的密度比水（填“大”或“小”），有味．
（6）若实验中温度过高，使反应温度达到140℃左右时，副反应的主要有机产物是
（填物质名称）．
(10分)江苏省拥有很长的海岸线，具有丰富的海洋资源，因此盐化工是本省的一个重要产业。从盐卤初步得到的光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)晶体中，还含有约8％的NaCl。
为了从光卤石中提取KCl和MgCl2，某学习小组查阅资料得到MgCl2、KCl和NaCl在不同温度下的溶解度S(g/100g水）的数据如下：
并设计出下面的实验流程：
根据他们提供的数据和实验回答下列问题：
问题1：以上实验流程中晶体X的化学式为，若制得的X还含有少量的可溶性杂质，可用
的方法进一步提纯。操作步骤①中趁热过滤的原因是：
问题2：工业上采用电解无水氯化镁的方法制取金属镁。
（1）若在空气中加热MgCl2·6H2O，生成的是Mg(OH)Cl，写出反应的化学方程式：
（2）该小组同学采取将浓硫酸滴入浓盐酸制取氯化氢气体的方法，用下图的实验装置，在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O来得到无水MgCl2。装置中盛有浓硫酸的仪器分别
是（填写仪器的符号），需要加热的仪器是（同上）。
（3）为防止对环境的污染，还需要将尾气吸收，但实验室现有的仪器和试剂只有：烧杯、导管、蒸馏水、酒精、苯、四氯化碳。请你为他们设计一个尾气的吸收装置，将装置图画在方框内并在图中标明所用试剂。
(14分) 某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
(17)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是_____________________。
(18)①理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚、________________（填结构简式）、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
②熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是__________；___________
③有同学通过某仪器鉴定所得产物中含有“－CH2CH2CH2CH3”，从而确定副产物中存在丁醚。该同学的观点___________（填“正确”或“错误”）原因是____________
_______________________________________。
(19)为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：
请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
| 物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
| 1–丁醇 |
– 89.5 |
117.3 |
| 1–溴丁烷 |
– 112.4 |
101.6 |
| 丁醚 |
– 95.3 |
142.4 |
| 1–丁烯 |
– 185.3 |
– 6.5 |
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③______________________；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从________处流入；
⑤迅速升高温度至____________℃收集所得馏分。
(20)若实验中所取1–丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g（浓H2SO4足量），蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1–溴丁烷，则1–溴丁烷的产率是____________。
(5分)《硫酸铜晶体里结晶水含量的测定》是中学化学中的一个重要实验，请回答下列该实验的相关问题。
(15)实验中能直接加热的仪器名称为____________；进行的称量操作至少为________次。
(16)下列操作会引起测定结果偏高的是__________________
| A．加热时温度过高CuSO4发生分解 | B．加热后在空气中冷却再称量 |
| C．加热过程中有晶体溅出 | D．晶体部分风化 |
某研究性学习小组用右图所示装置进行下列实验，请回答：
（1）若a中为浓H2SO4，b中为Na2SO3，c中为品
红溶液。先打开活塞K，从分液漏斗放出部分
溶液至烧瓶中，反应一段时间后，可观察到c
中的现象是 ，b中反应停止再关闭K，
向烧杯d中加入沸水，可观察到c中的现象是
；
（2）烧瓶中发生反应的化学方程式为 ；
（3）若实验室用上述装置制取氧气，则b中的试剂
为（填化学式） ，a中的试剂
是 ，反应的化学方程式为 。