(15分)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O,实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (I)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (II)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (III)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成 一段液注,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
(4)实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。
(5)已知反应(III)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩冷却,过滤,洗涤,干燥,即得到粗产品(主要含有Na2S2O3•5H2O和其他杂质)。某兴趣小组为测定该产品纯度,准确称取4.96g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000mol•L¯1碘的标准溶液滴定。反应原理为:2S2O32-+I2=S4O62-+2I¯,滴定至终点时,滴定起始和终点的液面位置如下图,则产品的纯度为_________。
经仪器分析,该产品纯度为16%,分析该兴趣小组测定产品纯度偏差的原因(忽略人为误差) 。[M(Na2S2O3•5H2O)=248g/mol]
某学生利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应。其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置,C为纯净干燥的氯气与氨气反应的装置。
请回答下列问题:
(1)装置F中发生反应的离子方程式:______________________________________。
(2)装置A中的烧瓶内固体可选用_________(选填以下选项的代号)。
A.碱石灰B.生石灰 C.二氧化硅D.五氧化二磷
(3)虚线框内应添加必要的除杂装置,请从上图的备选装置中选择,并将编号填入下列空格:B,D_____________,E。(均填编号)
(4)催化剂存在下,NH3可用来消除NO的污染,生成两种对环境无害的物质。写出该反应的化学方程式:;该反应中每生成0.5molN2转移mol电子。
(14分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I.实验室制取无色的无水AlBr3(熔点:97.5℃,沸点:263.3~265℃)可用如图所示装置
主要实验步骤如下:
步骤l:将铝箔剪碎,用CCl4浸泡片刻,干燥,然后投入到烧瓶6中。
步骤2:从导管口7导入氮气,同时打开导管口l和4放空,一段时间后关闭导管口7和1;导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3:从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中,并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4:加热烧瓶6,回流一定时间。
步骤5:将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接,将烧瓶6加热至270℃左右,使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6:蒸馏完毕时,在继续通入氮气的情况下,将收集器2从3处拆下,并立即封闭3处。
(1)步骤l中,铝箔用CCl4浸泡的目的是。
(2)步骤2操作中,通氮气的目的是。
(3)步骤3中,该实验要保证烧瓶中铝箔过剩,其目的是。
(4)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作。
(5)步骤5需打开导管口l和4,并从4通入N2的目的是。
II.某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体,已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。
实验中可选用的试剂:①处理过的铝箔;②2.0 mol•L-1硫酸;③2.0mol•L-1NaOH溶液。
(6)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为:
①称取一定质量的铝箔于烧杯中,分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液,加热至不再产生气泡为止。
②过滤。
③。
④过滤、洗涤。
⑤。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。
⑧过滤、洗涤、干燥。
【化学—选修2化学与技术】(15分)
氯化亚铜(CuCl)是白色粉末,微溶于水,不溶于乙醇,在空气中会被迅速氧化成绿色碱式盐。从酸性电镀废液(主要含Cu2+、Fe3+)中制备氯化亚铜的工艺流程图如下:
金属离子含量与混合液pH、CuCl产率与混合液pH的关系图如图。
【已知:金属离子浓度为1 mol·L-1时,Fe(OH)3开始沉淀和沉淀完全的pH分别为1.4和3.0,Cu(OH)2开始沉淀和沉淀完全的pH分别为4.2和6.7】
请回答下列问题:
(1)酸浸时发生反应的离子方程式是________;析出CuCl晶体时的最佳pH在_______左右。
(2)铁粉、氯化钠、硫酸铜在溶液中反应生成CuCl的离子反应方程式为________________。
(3)析出的CuCl晶体要立即用无水乙醇洗涤,在真空干燥机内于70℃干燥2 h、冷却密封包装。70℃真空干燥、密封包装的目的是_____________________________________。
(4)产品滤出时所得滤液的主要分成是________,若想从滤液中获取FeSO4·7H2O晶体,还需要知道的是__________________。
(5)若将铁粉换成亚硫酸钠也可得到氯化亚铜,试写出该反应的化学方程式:____________________。为提高CuCl的产率,常在该反应体系中加入稀碱溶液,调节pH至3.5。这样做的目的是_____________。
(14分)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下:
已知:主反应:2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应:2H2O2 = 2H2O + O2↑
50℃时2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
请回答下列问题:
(1)步骤①的关键是控制温度,原因是,其措施有_______、_________和_________。
(2)在滤液X中加入适量NaCl固体可析出过碳酸钠,原因是_________________。
(3)步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是。
(4)下列物质中,会引起过碳酸钠失效的有。
A.NaHCO3 | B.MnO2 | C.Na2SiO3 | D.Na2SO3 |
(5)过碳酸钠产品中往往含有少量碳酸钠,可用重量法测定过碳酸钠的质量分数;其操作步骤:取样品溶解→加入BaCl2溶液→过滤→洗涤→干燥→称量。需要直接测定的物理量有:样品的质量m1g、沉淀的质量m2g(用字母表示并注明其含义)。产品中过碳酸钠质量分数的表达式为:。
(14分)4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间—甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪器名称:a。
(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的。
(3)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是。
(4)反应需要搅拌12h,其原因是。
(5)本次实验产率为。
(6)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式,用(填药品名称)收集粗产品,用(填操作名称)的方法把粗产品分离。