下列实验中，不能达到预期目的的是
①用升华法分离碘和氯化铵的混合物
②用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
③用分液法分离水和硝基苯的混合物
④用蒸馏法分离乙醇(沸点为78．5 ℃)和乙酸乙酯(沸点为77．5 ℃)的混合物
| A．①④ | B．②③ | C．③④ | D．②④ |
某次实验需配制0.4 mol·L－1NaOH溶液500 mL。配制方法如下：
（1）配制该溶液应选用 mL容量瓶；
（2）用托盘天平准确称量 g固体NaOH；
（3）将称量好的NaOH固体放在500 mL大烧杯中，倒入约200 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使固体全部溶解，待 后，将烧杯中的溶液注入容量瓶中；
（4）用少量 洗涤烧杯以及玻璃棒2～3次，洗涤后的溶液 ，轻轻晃动容量瓶，使溶液混合均匀；
（5）向容量瓶中加入蒸馏水，到液面 时，改用
加蒸馏水至液面与刻度线相切。盖好瓶塞， 。
（6）误差分析：（填偏高、偏低、无影响）
若容量瓶中洗净后未干燥，残留少量水，则所配制的溶液浓度将；
操作（5）中，若定容时，眼睛俯视，则所配制的溶液浓度将。
PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
（一）制备
下图是实验室制备PCI3的装置（部分仪器已省略）
（1）仪器乙的名称；
（2）实验室制备Cl2的离子方程式：；
（3）碱石灰的作用是，；
（4）向仪器甲中通人干燥Cl2之前，应先通人一段时间的CO2，其目的是。
（二）提纯
粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过____（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（三）分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m,g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出2
5.00mL加入过量的c1mol·L-lV1mL碘溶液，充分反应后再用c2mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2mLNa2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为（用含字母的代数式表示、不必化简）
某研究性学习小组通过查阅资料发现，CuSO4溶液与NaOH溶液反应生成的沉淀中除Cu（OH）2外，还有碱
式硫酸铜[化学式可表示为xCuSO4·yCu（OH）2]。为了加以验证，小组成员进行了如下实验：
①分别配制50mL物质的量浓度均为0．L00mol．L-1CuSO4溶液和NaOH溶液；
②准确量取l0mLCuSO4溶液倒入50mL烧杯中；
③向烧杯中匀速加入0.l00mol．L—NaOH溶液，并每加入1．00mLNaOH溶液用pH计测一次混合溶液的pH；
④当滴人NaOH溶液的体积达到30mL时停止实验，并绘制出向CuSO4溶液中滴加NaOH溶液时pH变化曲线。
请回答以下问题：
（1）V（NaOH）在0.00mL~2.00mL之间时，溶液中无沉淀产生，但pH变化较快的原因是；
（2）V（NaOH）在2.00mL~ 15.00mL之间时，溶液中产生绿色沉淀，并不断增加，
经检测此沉淀为碱式硫酸铜。已知蒸馏水的pH为6.32，当V（NaOH）为15.00mL时，溶液pH为6．30，则可求得x=，y=；
（3）V（NaOH）在17．00mL~20．00mL之间时，溶液中出现蓝色沉淀，并不断增
加。已知V（NaOH）为20．00mL时，溶液pH为12.25，则此时沉淀中（填
“含”或“不含”）有碱式硫酸铜，理由是。
“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之一。镀锌层犹如铁皮的保护层，这层膜的厚度及均匀度也成了判断镀层质量的重要指标。某研究性学习小组为了测定镀锌铁皮的厚度，设计了下面的实
验方案：
方案一：取三块镀锌铁皮（A、B、C，截自同一块镀锌铁皮），将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40mL 6mol·L—1盐酸，反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，待锌镀层反应完全时，立即将未反应的铁皮取出，洗涤、小心烘干、称量。将B、C重复上面的实验。
（1）锌镀层完全反应的标志是。
（2）如何检验铁片已经洗净
。
方案二：已知锌与强碱溶液反应的离子方程式为：Zn＋2OH—＋2H2O＝[Zn(OH)4]2—＋H2↑。某同学按右图装置设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S cm2、质量为mg的镀锌铁皮放入6mol·L—1 NaOH溶液中。回答下列问题：
（3）装置中导管a的作用是。
（4）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：
①记录C的液面位置；②待B中不再有气体产生并恢复至室温；③由A向B中滴加足量NaOH溶液；④上下移动C，使干燥管和C中液面相平。
上述操作的顺序是（填序号）。
（5）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL（已知Zn的密度为7.14g/cm3，实验条件的气体摩尔体积为Vm L / mol）。则镀锌铁皮的镀层厚度为cm。（写出数学表达式）
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是
______________________________________________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，
试剂b是___________
___，分离方法III是______________。
（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：_______________________________________________
②乙实验失败的原因是：_______________________________________________