(14分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置
主要实验步骤如下：
步骤l：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是 。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是 。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是 。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是 。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。
实验中可选用的试剂：①处理过的铝箔；②2.0 mol•L-1硫酸；③2.0mol•L-1NaOH溶液。
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤。
③ 。
④过滤、洗涤。
⑤ 。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。
⑧过滤、洗涤、干燥。
通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收
K2Cr2O7。实验室对含铬废液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收与再利用工艺如下：
已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
③H2O2在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有。
（2）由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7，抽滤时可用代替布氏漏斗；抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为。
（3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是。
（4）下表是相关物质的溶解度数据：
| 物质 |
0℃ |
20℃ |
40℃ |
60℃ |
80℃ |
100℃ |
| KCl |
28.0 |
34.2 |
40.1 |
45.8 |
51.3 |
56.3 |
| K2SO4 |
7.4 |
11.1 |
14.8 |
18.2 |
21.4 |
24.1 |
| K2Cr2O7 |
4.7 |
12.3 |
26.3 |
45.6 |
73.0 |
102.0 |
| KNO3 |
13.9 |
31.6 |
61.3 |
106 |
167 |
246.0 |
根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为①、②。
（5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL2 mol·L－1H2SO4和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为（设整个过程中其它杂质不参与反应）。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将：（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
易溶于水的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以铁屑为原料的制备流程如下：
请回答下列问题：
（1）铁屑中常含硫元素，加稀硫酸时会产生有毒的H2S气体，可用氢氧化钠溶液吸收，下列吸收装置正确的是。
（2）制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是。若要从溶液中得到绿矾FeSO4·7H2O，必须进行的实验操作是（按顺序填写）。
a．过滤洗涤 b．蒸发浓缩 c．冷却结晶 d．灼烧 e．干燥
（3）该晶体盐在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验
装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的为。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其目的为。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则气体产物是。
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL你认为以上方案中无法确定样品的组成，理由是。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白
作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2＝3Na2S2O3＋CO2。
（1）用图所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有（填化学式）杂质生成。
（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6。
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加作指示剂，滴定终点的现象是。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则测量的Na2S2O3·5H2O的质量分数会（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
②按图所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；
③待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下；
④趁热过滤；
⑤；
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下安全。
③160 g/L NaOH溶液是指160 g NaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L。
（1）160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为 。若要计算该溶液的质量分数，还需要的一个条件是 （用文字说明）。
（2）发生器中鼓入空气的作用可能是 （选填序号）。
a．将SO2氧化成SO3，增强酸性； b．稀释ClO2以防止爆炸；
c．将NaClO3氧化成ClO2
（3）吸收塔内反应的离子方程式为 。
吸收塔的温度不能超过20℃，其目的是 。
（4）在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量的简单实验方法是。
（5）吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是 （选填序号）。
a．Na2O2 b．Na2S c．FeCl2
（6）从滤液中得到NaClO2•3H2O粗晶体的实验操作依次是 （选填序号）。
a．蒸馏 b．蒸发浓缩 c．灼烧 d．过滤洗涤 e．冷却结晶
要得到更纯的NaClO2•3H2O晶体必须进行的操作是 （填操作名称）。
高锰酸钾是一种典型的强氧化剂，无论在实验室还是在化工生产中都有重要的应用。
下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置（夹持设备已略）。
（1）制备氯气选用的药品为：高锰酸钾和浓盐酸，相应的离子方程式为：。
（2）装置B的作用是，监测实验进行时C中可能发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象。
（3）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中I、II、III依次放入。（选a或b或c）
| a |
b |
c |
|
| I |
干燥的有色布条 |
湿润的有色布条 |
湿润的有色布条 |
| II |
碱石灰 |
浓硫酸 |
无水氯化钙 |
| III |
湿润的有色布条 |
干燥的有色布条 |
干燥的有色布条 |
（4）设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。当向D中缓缓通入足量氯气时，可以看到无色溶液逐渐变为红棕色，说明氯的非金属性大于溴。打开活塞，将D中的少量溶液加入E中，振荡E。观察到的现象是。该现象（填“能”或“不能”）说明溴的非金属性强于碘，原因是。