水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用,也是安全、有效的植物生长调节剂。实验室制备水杨酸甲酯装置示意图和有关数据如下:
反应原理:
实验步骤:
①在干燥的三颈烧瓶中入7.0g水杨酸、30mL(0.64moL)甲醇、3mL浓H2SO4和2~3片碎瓷片,在85~95 ℃下加热回流(如图甲);
②1.5h后将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热(如图乙);
③余下的反应液冷却至室温,依次用水、碳酸钠溶液和水洗涤,后再分离(如图丙);
④分出的产物加入少量无水CaCl2固体,静置片刻后过滤,
⑤对滤液蒸馏纯化,收集221~224℃馏分,得水杨酸甲酯6.1g。
⑥其它量不变,改用2mL浓H2SO4重复上述操作,得水杨酸甲酯5.5g.
回答下列问题:
(1)甲中所用三颈烧瓶应选用 ,
A.100mL | B.150mL | C.250mL | D.500mL |
(2)整个实验两次用到蒸馏装置,第一次用蒸馏装置的目的是: 。
(3)步骤③中所用到的玻璃仪器的名称是 ;
(4)本实验甲醇要过量,其目的是 ,
(5)步骤③要进行两次水洗,如果没有进行第二次水洗,可能的后果是 。
(6)浓H2SO4的用量为3mL时,水杨酸甲酯的产率是 ,
(7)该实验中,浓硫酸主要表现了 性质。
Ullmann(乌尔曼)反应是偶联反应的一种,可以实现卤代苯与含氮杂环的反应。其反应机理如下:
(1)化合物II的分子式为 。
(2)化合物Ⅳ是化合物I的同系物,分子式为C8H9Br,且为苯的对二取代物,其核磁共振氢谱中共有4
组峰,峰的面积之比为3:2:2:2,其所有的结构简式为 、 。
(3)1mol化合物Ⅲ可以与 mol H2发生加成反应;加成后产物的结构简式为 。
(4)化合物Ⅳ的一种同分异构体V的结构简式为,V与氢氧化钠的醇溶液在加热条
件下发生的化学反应方程式为 ;反应类型为 。
(5)一定条件下,与
也可以发生Ullmann(乌尔曼)反应,参加反应的物质的量之比为2:1,则生成物的结构简式为 。
为了探究AgNO3的热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。
(1)装置B的作用是。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是。
(3)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。
实验编号 |
操作 |
现象 |
a |
加入足量氨水,振荡 |
黑色固体不溶解 |
b |
加入足量稀硝酸,振荡 |
黑色固体溶解,并有气体产生 |
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有。
某研究性学习小组设计两套实验方案制备氨气并探究其还原性(部分夹持装置已省略)。
甲方案:如图所示。
乙方案:如图所示。
根据方案回答下列问题:
(一)甲方案
(1)B装置盛装碱石灰,A装置中药品可以是。
a.氯化铵固体和烧碱 b.碳酸氢铵固体
c.氯化铵固体 d.硫酸铵和熟石灰
(2)实验完毕后,设计简单实验检验D试管收集到的物质(简述操作过程、现象和结论)。
(3)写出C中发生反应的化学方程式。
(二)乙方案
(4)A为浓氨水,B为生石灰,简述实验原理:。E装置里盛装的药品是。
(5)能证明氨气具有还原性的实验现象。(任写两条)
(6)铜有+2价、+1价、0价,根据氧化还原反应原理,D玻璃管里还原产物除铜外,还可能有,假设有铜以外的还原产物生成,写出D中发生反应的化学方程式:。
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃ |
密度/(g·cm-3) |
水中溶解性 |
|
正丁醇 |
11.72 |
0.8109 |
微溶 |
正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。
(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95℃,其原因是。
(7)本实验中,正丁醛的产率为%。
硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一,反应原理为:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2(该反应△H>0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。
(1)吸硫装置如图所示。
①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率,B中试剂是 ,表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液 。
②为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是 、。(写出两条)
(2)假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH,设计实验方案进行检验。(室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2)
限选试剂及仪器:稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管
序号 |
实验操作 |
预期现象 |
结论 |
① |
取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解,___________________。 |
_______________ |
样品含NaCl |
② |
另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解,___________________。 |
_______________ |
样品含NaOH |
(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂,测定其浓度的过程如下:准确称取a g KIO3(化学式量:214)固体配成溶液,加入过量KI固体和H2SO4溶液,滴加指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c(Na2S2O3)=_________mol·L-1。(只列出算式,不作运算)
已知:Cr2O72-+6I-+14H+= 2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
(4)某同学第一步和第二步的操作都很规范,第三步滴速太慢,这样测得的Na2S2O3浓度可能(填“无影响”、“偏低”或“偏高”),原因是。