（本题共14分）亚氯酸钠（NaClO2）是一种应用非常广泛的-优题课

题文

（本题共14分）亚氯酸钠（NaClO₂）是一种应用非常广泛的高效漂白剂和氧化剂。某化学兴趣小组同学利用课余时间展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO₂）的研究。
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体
已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出晶体的是NaClO₂，高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。Ba(ClO₂)₂可溶于水。利用下图所示装置进行实验。

（1）装置①的作用是                    装置③的作用是                     。
（2）装置②中产生ClO₂的化学方程式为                        。
（3）从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO₂的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③           ；④低于60℃干燥，得到成品。
（4）设计实验检验所得NaClO₂晶体是否含有杂质Na₂SO₄，操作与现象是：取少量晶体溶于蒸馏水，                                                     。
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：ClO₂^－+ 4I^－+4H⁺=2H₂O+2I₂+Cl^－）。将所得混合液配成100mL待测溶液。
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL（已知：I₂+2S₂O₃²^－=2I^－+S₄O₆²^－）。
（5）滴定中使用的指示剂是      ，达到滴定终点时的现象为                。
（6）样品中NaClO₂的质量分数为     （用含m、c、V的代数式表示，式量：NaClO₂ 90.5）。

科目化学题型实验题难度困难

知识点：探究石蜡油分解制乙烯及乙烯的化学性质常见气体制备原理及装置选择

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二氧化铈（ $C e O_{2}$ ）是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含 $S i O_{2}$ 、 $F e_{2} O_{3}$ 、 $C e O_{2}$ 以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

（1）洗涤滤渣 $A$ 的目的是为了去除（填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是

（2）第②步反应的离子方程式是，滤渣B的主要成分是。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物 $T B P$ 作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来， $T B P$ （填"能"或"不能"）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的 $C e (O H)_{4}$ 产品0.536 $g$ ，加硫酸溶解后，用0.1000 $m o l • L^{- 1}$ $F e S O_{4}$ 标准溶液滴定终点是（铈被还原为 $C e^{3 +}$ ），消耗25.00 $m L$ 标准溶液，该产品中 $C e (O H)_{4}$ 的质量分数为。

二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。二氧化硫有毒，并且是形成酸雨的主要气体。无论是实验室制备还是工业生产，二氧化硫尾气吸收或烟气脱硫都非常重要。
完成下列填空：
（1）实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。

如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，上图中可选用的发生装置是（填写字母）。
（2）若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3．36 $L$ （标准状况）二氧化硫，至少需要称取亚硫酸钠 $g$ （保留一位小数）；如果已有4．0%亚硫酸钠（质量分数），被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠 $g$ （保留一位小数）。
（3）实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相通。石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。
石灰-石膏法的吸收反应为 $S O_{2} + C a (O H)_{2} \to H_{2} O + C a S O_{3}$ ↓。吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为 $2 C a S O_{3} + O_{2} + 4 H_{2} O \to 2 C a S O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 。其流程如下图：

碱法的吸收反应为 $S O_{2} + 2 N a O H \to N a_{2} S O_{3} + H_{2} O$ 。碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。其流程如下图：

已知：

试剂	$C a (O H)_{2}$	$N a O H$
价格（元/ $k g$ ）	0．36	2．9
吸收 $S O_{2}$ 的成本（元/ $m o l$ ）	0．027	0．232

石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是。和碱法相比，石灰-石膏法的优点是，缺点是。
（4）在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案（用流程图表示）。

溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al³⁺、Fe³⁺等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

完成下列填空：
（1）上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、。

（2）已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH₄⁺。步骤Ⅱ加入的试剂a是，控制溶液的pH约为8．0的目的是。
（3）试剂b是，步骤Ⅳ的目的是。
（4）步骤Ⅴ所含的操作依次是、、。
（5）制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4．00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na₂CO₃溶液，充分反应后过滤；④；⑤称量。若得到1．88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为（保留两位小数）。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是。

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm^-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（"上"或"下"）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水 $C a C l_{2}$ 干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。

柠檬酸亚铁( $F e C_{6} H_{6} O_{7}$ )是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾( $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ )通过下列反应制备： $F e S O_{4} + N a_{2} C O_{3} = F e C O_{3} ↓ + N a_{2} S O_{4}$ $F e C O_{3} + C_{6} H_{8} O_{7} = F e C_{6} H_{6} O_{7} + C O_{2} ↑ + H_{2} O$ 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的 $p H$ (开始沉淀的 $p H$ 按金属离子浓度为1.0 $m o l \cdot L^{- 1}$ 计算)。

金属离子	开始沉淀的 $p H$	沉淀完全的 $p H$
$F e^{3 ＋}$	1. 1	3. 2
$A l^{3 ＋}$	3. 0	5. 0
$F e^{2 ＋}$	5. 8	8. 8

（1）制备 $F e C O_{3}$ 时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a．将 $F e S O_{4}$ 溶液与 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液同时加入到反应容器中
b．将 $F e S O_{4}$ 溶液缓慢加入到盛有 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液的反应容器中
c．将 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液缓慢加入到盛有 $F e S O_{4}$ 溶液的反应容器中
（2）生成的 $F e C O_{3}$ 沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
（3）将制得的 $F e C O_{3}$ 加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为 $F e_{2} O_{3}$ 、 $S i O_{2}$ 、 $A l_{2} O_{3}$ ) 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备 $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ 晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到 $F e S O_{4}$ 溶液，，得到 $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ 晶体。

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