（本题共14分）亚氯酸钠（NaClO2）是一种应用非常广泛的高效漂白剂和氧化剂。某化学兴趣小组同学利用课余时间展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）的研究。
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出晶体的是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。Ba(ClO2)2可溶于水。利用下图所示装置进行实验。
（1）装置①的作用是 装置③的作用是 。
（2）装置②中产生ClO2的化学方程式为 。
（3）从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③ ；④低于60℃干燥，得到成品。
（4）设计实验检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，操作与现象是：取少量晶体溶于蒸馏水， 。
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：ClO2－+ 4I－+4H+ =2H2O+2I2+Cl－）。将所得混合液配成100mL待测溶液。
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。
（5）滴定中使用的指示剂是 ，达到滴定终点时的现象为 。
（6）样品中NaClO2的质量分数为 （用含m、c、V的代数式表示，式量：NaClO2 90.5）。
某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。（图中夹持及尾气处理装置均已略去）
（1）装置B中发生反应的化学方程式是。（2）装置E中的现象是。
（3）停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。简述检验滤液中Fe3+的操作方法：。
（4）该小组学生利用上述滤液制取FeCl3·6H2O晶体，设计流程如下：
① 步骤I中通入Cl2的作用是。② 步骤II从FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶体的主要操作包括：
③ 该流程中需保持盐酸过量，主要原因是（结合离子方程式简要说明）
下图是用0.1000 mol/L的盐酸滴定某未知浓度的
NaOH溶液的示意图和某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置。请回答：
⑴ 仪器A的名称是；
⑵ 盐酸的体积读数：滴定前读数为mL，滴定后读数为mL 。
⑶ 某实验小组同学的三次实验的实验数据如下表所示。 根据表中数据计算出的待测NaOH溶液的平均浓度是mol/L。(保留四位有效数字)
| 实验 编号 |
待测NaOH溶液的体积（mL） |
滴定前盐酸的 体积读数（mL） |
滴定后盐酸的 体积读数（mL） |
| 1 |
20.00 |
1.20 |
23.22 |
| 2 |
20.00 |
2.21 |
24.21 |
| 3 |
20.00 |
1.50 |
23.48 |
⑷ 滴定操作可分解为如下几步（所用的仪器刚用蒸馏水洗净）：
| A．用碱式滴定管向锥形瓶里注入20.00 mL待测NaOH溶液，并加入2~3滴酚酞； |
| B．用标准溶液润洗酸式滴定管2~3次； |
| C．把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液，使管内无气泡； |
| D．取标准HCl溶液注入酸式滴定管至刻度0以上2~3 cm； |
E．调节液面至0或0以下刻度，记下读数；
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准HCl溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。
正确操作步骤的顺序是(用序号字母填写)________
⑸用标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时____手旋转酸式滴定管的，_______手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视，直到为止,可判断滴定到达终点。
乙二酸俗名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中x值。通过查阅资料该小组同学通过网络查询得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
该组同学设计了滴定的方法测定x值。
① 称取1.260 g纯草酸晶体，将其酸制成100.00 mL水溶液为待测液。
② 取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③ 用浓度为0.1000 mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL；
请回答：
⑴ 滴定时，将KMnO4标准液装在右图中的（填“甲”或“乙”）滴定管中。
⑵ 本实验滴定达到终点的标志可以是。
⑶ 通过上述数据，计算出x=。
讨论：①若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会。
下图为蒸馏实验装置: 
⑴ 写出下列仪器的名称：
①；②。
⑵ 在仪器①中还需加入碎瓷片，其作用是：。
⑶ 仪器②使用时水流的方向是：进出（用“f”、“g”填空）。
⑷ 若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的一种仪器是，错误的一个地方是，
实验中承接液体的容器用锥形瓶而不用烧杯的原因是：
。
下图是实验室制取气体的两种常见发生装置：
(1)实验室用石灰石跟稀盐酸反应制取二氧化碳，应选用的发生装
置是（请选“A"或“B"）。
反应的离子方程式为
(2)用氯酸钾和二氧化锰来制取氧气，应选用的发生装置是________（请选“A"或“B"）。
化学反应方程式为
(3)若用A装置制取氧气，所选试剂为，
反应的化学方程式为
(4)用(2)(3)两种方法制取氧气时，若产生相同质量的氧气，则(2)(3)两反应转移的电子数之比为。