某研究性小组探究乙酸乙酯的反应机理，实验如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1 ： 1 CH3COOH转化率 65%
1 ： 10 CH3COOH转化率 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质（常温常压）
| |
密度g/mL |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
水溶性 |
| 乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
| 乙酸 |
1.049 |
16.2 |
117 |
溶 |
| 乙酸乙酯 |
0.902 |
−84 |
76.5 |
不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机理
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机理 。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K= 。
（3）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？ 。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？ 。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？ 。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？ 。
资料显示：a．Na2S2O3、BaS2O3、BaS均易溶于水。b．SO2、Na2S、Na2CO3反应可生成Na2S2O3。
某化学小组据此进行了制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)的探究：
实验制备装置如下图所示(省略夹持装置)：
回答问题：
（1）仪器a的名称是 。
（2）装置B中的长颈漏斗的作用是
（3）在装置C中生成Na2S2O3。
①完成反应方程式： SO2 + Na2S + Na2CO3 = Na2S2O3 +
②反应开始先使A中发生反应一会儿，再使C中反应发生，其原因是 。
（4）完成对所得产品的检测的实验：
实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物是棕红色，易潮解，100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如(Ⅰ)和(Ⅱ)所示。试回答：
（1）B中反应的化学方程式为： 。
（2）D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是：_______________。
（3）D中反应化学方程式为： 。
（4）装置(Ⅰ)的主要缺点是： 。
（5）装置(Ⅱ)的主要缺点是： 。如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是： 。
（6）在A,B的装置中，反应一段时间后液体不能顺利流出，应如何改进
（7）在制得的无水三氯化铁含有氯化亚铁，应如何改进
毒重石的主要成分BaCO3(含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下：
（1）毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是 ；
直接蒸干BaCl2溶液 （填“能”或“不能”）得到BaCl2·2H2O晶体。
（2）
| Ca2＋ |
Mg2＋ |
Fe3＋ |
|
| 开始沉淀时的pH |
11.9 |
9.1 |
1.9 |
| 完全沉淀时的pH |
13.9 |
11.1 |
3.2 |
加入NH3·H2O调节pH＝8可除去________(填离子符号)，滤渣Ⅱ中含________(填化学式)。加入H2C2O4时应避免过量，原因是_____________________________。
已知：Ksp(BaC2O4)＝1.6×10－7，Ksp(CaC2O4)＝2.3×10－9。
（3）利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42-＋2H＋===Cr2O72-＋H2O Ba2＋＋CrO42-===BaCrO4↓
步骤Ⅰ 移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0 mL。
步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ 相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。BaCl2溶液的浓度为________mol·L－1。
用0.2000 mol/L的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000 mol/L的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上；②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；③调节液面至“ 0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；④量取20.00 mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。⑥重复以上滴定操作2－3次。请回答：
（1）以上步骤有错误的是(填编号)________，该错误操作会导致测定结果_________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（2）步骤④中，量取20.00 mL待测液应使用________(填仪器名称)，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果____________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（3）步骤⑤滴定时眼睛应注视____________；判断到达滴定终点的依据是：________。
（4）以下是实验数据记录表
从表中可以看出，第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是
| A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 |
| B．锥形瓶用待测液润洗 |
| C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质 |
| D．滴定结束时，俯视计数 |
（5）根据表中记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：____________mol/L
某同学设计如下实验方案，以分离KCl 和BaCl2两种固体混合物，试回答下列问题：
（1）操作①的名称是 ，操作②的名称是 。
（2）试剂a是 ，试剂b是 ，固体B是 。（填化学式）
（3）加入试剂a所发生反应的化学方程式为： 。
加入试剂b所发生反应的化学方程式为： 。
（4）该方案能否达到实验目的： 。若不能，应如何改进（若能，此问不用回答） 。
（5）若要测定原混合物中KCl和BaCl2的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是 的质量。