(15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母)。
a．30℃、30min
b．90℃、150min
c．70℃、120min
d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是。
②烘干温度不超过110℃的原因是。
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”， ，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；
第3步： ，充分反应后过滤；
第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
实验题（共9分）
下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。
实验前，如何检查A装置的气密性： 。
若气体入口通入CO和CO2的混合气体，Ｅ内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
34．若A中气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，Ｅ内放置铂铑合金网，H为空瓶，D中改为石蕊试液，按Ａ→G→Ｅ→H→Ｄ装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。
①实验中先用酒精灯加热催化管，再通入混合气体，可观察到H内有红棕色气体出现，D中石蕊试液变红，则E中发生反应的方程式为 。
②若把酒精灯撤去，继续通入气体，催化剂可继续保持红热状态，反应继续进行。能使催化剂继续保持红热的原因是： 。
③某同学在做上述实验时出现了与其他同学不同的现象，他发现催化剂红热现象明显而正常，但石蕊试液不变红。请分析可能的原因：（答1点即可）。
某化学兴趣小组需100 mL某物质的量浓度的FeSO4溶液作标准试剂，现有外观颜色发黄的硫酸亚铁晶体、浓硫酸、稀盐酸、KMnO4溶液、溴水、KSCN溶液、石蕊、酚酞及中学化学常用化学仪器，实验过程如下：
Ⅰ．配制FeSO4溶液
（1）下列关于FeSO4溶液配制操作步骤的合理顺序为A→B→ （填字母）。
A．在盛适量水的烧杯中滴加少量浓H2SO4后搅拌均匀并冷却到室温
B．称取一定质量的FeSO4晶体样品
C．将样品溶于已配制的稀H2SO4中，用玻璃棒搅拌至样品充分溶解
D．过滤后，将滤液转移到容量瓶中，加水稀释至指定刻度
E．往硫酸亚铁溶液中加入稍过量的铁粉，充分搅拌，静置一段时间至不再有气体冒出为止
（2）回答下列问题：
①将样品溶于稀H2SO4，而不直接溶于水的理由是 。
②在配制硫酸亚铁溶液时，需加入铁粉的理由是 。
Ⅱ．标定FeSO4溶液的浓度
（1）用滴定管量取20．00 mL FeSO4溶液放入锥形瓶中，用0．10 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点，耗去KMnO4溶液20．00 mL，若生成物中Mn元素全部呈+2价，滴定反应的离子方程式为 ，据此可测得FeSO4溶液的物质的量浓度为 mol·L-1。
（2）滴定时选用 （A．石蕊B．酚酞C．不用指示剂，填字母）为指示剂，理由是 。
某化学兴趣小组对电化学问题进行了实验探究。
Ⅰ．利用如图所示装置探究金属的防护措施，实验现象是锌电极不断溶解，铁电极表面有气泡产生。
（1）写出负极的电极反应式：_______ _____。
（2）某学生认为，铁电极可能参与反应，并对产物作出假设：
假设1：铁参与反应，被氧化生成Fe2＋；
假设2：铁参与反应，被氧化生成Fe3＋；
假设3：__________________________。
（3）为了探究假设1、2，他采取如下操作：
①取0．01 mol/L FeCl3溶液2 mL于试管中，加入过量铁粉；
②取操作①试管的上层清液加入2滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀；
③取少量正极附近溶液加入2滴K3[Fe（CN）6]溶液，未见蓝色沉淀生成；
④取少量正极附近溶液加入2滴KSCN溶液，未见溶液变红。
据②、③、④现象得出的结论是________________________。
（4）该实验原理可应用于防护钢铁腐蚀，请再举一例防护钢铁腐蚀的措施_____________。
Ⅱ．利用如图所示装置做电解50 mL 0．5 mol/L的CuCl2溶液实验。
实验记录：
A．阳极上有黄绿色气体产生，该气体使湿润的淀粉碘化钾试纸先变蓝后褪色（提示：Cl2氧化性大于IO）；
B．电解一段时间以后，阴极表面除有铜吸附外，还出现了少量气泡和浅蓝色固体。
（1）分析实验记录A中试纸颜色变化，用离子方程式解释：①___ _______；②___________。
（2）分析实验记录B中浅蓝色固体可能是________________（写化学式）
某研究性学习小组模拟工业生产过程进行试验。请回答下列问题：
（1）用如图所示的装置向500—600℃的铁屑中通入氯气制取无水氯化铁的实验中，实验开始前应如何检查装置的气密性 。
（2）用如图装置向炽热铁屑中通入氯化氢制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先 ，再点燃C处的酒精灯。
（3）从明矾[KAl（SO4）2•12H2O]制备Al、K2SO4和H2SO4的流程如下：
①反应①的化学方程式是
②从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是 步骤③的化学方程式是
③焙烧a吨明矾（摩尔质量为b g/mol），若SO2的转化率为96%，可生产质量分数为98%的H2SO4质量为 吨（列出计算表达式）。
甲、乙、丙三位同学分别进行如下实验：
（1）甲同学配制100 mL 0．5mol·L－1的氯化钠溶液。甲同学的基本操作如下，请你帮他把正确的顺序排出来 ：（填字母）
（2）乙同学配制100 mL 0．5mol·L－1的稀硫酸。
①若采用18 mol·L－1的浓硫酸配制溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 、____ 、胶头滴管。
②乙同学的如下操作中,使所配溶液的物质的量浓度偏小的是 ：
a．准确量取2．7mL浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀
b．待溶解后立即转移到100 mL容量瓶中
C．用少量的稀硫酸将容量瓶洗涤2～3次
d．向容量瓶中加水至超过刻度线，用胶头滴管吸出后再定容至100mL。
③定容的正确操作是_________________________。
（3）丙同学：室温时，取10 mL乙同学所配硫酸溶液，向其中加水至100 mL，再用PH试纸测其PH的正确操作是_____________ __。若他测得PH为2,你认为可能的原因是 （只写一条）