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题文

(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、0.95 g(60 ℃)、6.8 g(95 ℃)。
②乙醚沸点34.6 ℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250 ℃
④苯甲醇沸点为205.3 ℃

实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8 g氢氧化钠和30 mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205 ℃~206 ℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需      (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去      ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因      
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是      ,锥形瓶上要加塞的原因是      ,产品A为      
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为      ;蒸馏得产品A的加热方式是      
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为      

科目 化学   题型 实验题   难度 困难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)有很重要的用途。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题:

(1)要从溶液中得到绿矾,必须进行的实验操作是。(按前后顺序填)
a.过滤洗涤 b.蒸发浓缩 c.冷却结晶 d.灼烧 e.干燥
某兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)中铁元素含量,做了如下实验:
步骤1:称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250ml溶液。
步骤2:取所配溶液25.00ml于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳,同时,MnO4被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一定量锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍里酸性。
步骤3:在酸性条件下,用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,共做三次实验,平均消耗KMnO4溶液20.00ml,滴定中MnO4,被还原成Mn2+
(2)步骤1中,配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有
主要操作步骤依次是:称量、溶解、转移、、定容、摇匀。
(3)步骤2中,加入锌粉的目的是
(4)步骤3中,发生反应的离子方程式为:
(5)步骤2中,若加入的KMnO4的溶液的量不够,则测得的铁含量。(选填“偏低”、“偏高”、“不变”)
(6)某同学将8.74 g无水三草酸合铁酸钾(K3[Fe(C2O4)3])在一定条件下加热分解,所得固体的质量为5.42g,同时得到密度为1.647 g/L(已折合成标准状况下)气体(是物质的量之比为4:5的混合气体)。研究固体产物得知,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。写出该分解反应的化学方程式

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:


沸点/。c
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶


实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,并说明理由
(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是
(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95℃,其原因是
(7)本实验中,正丁醛的产率为%。

下图是有关二氧化硫性质的实验装置图,实验时C装置中溴水溶液退色。试回答下列问题:

(1)A装置中的现象是, B装置中的现象是
(2)二氧化硫具有:①漂白性 ②酸性氧化物性质 ③还原性 ④氧化性,在图中几个装置中对应表现出的性质是:A中;B中;C中(填序号)。
(3)D中NaOH溶液的作用是

(1)某学习小组用0.80mol/L标准浓度的烧碱溶液测定未知浓度的盐酸。
①滴定管如图所示,用滴定管盛装标准浓度的氢氧化钠溶液(填“甲”或“乙”)。

②用滴定的方法来测定盐酸的浓度,实验数据如下所示:

实验编号
待测HCl溶液的体积(mL)
滴入NaOH溶液的体积(mL)
1
20.00
23.00
2
20.00
23.10
3
20.00
22.90


该未知盐酸的浓度为(保留两位有效数字)_______________。
③下列操作会使所测得的盐酸的浓度偏低的是__________:
A.盛装待测液的锥形瓶用水洗后未干燥
B.滴定前,碱式滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失
C.碱式滴定管用蒸馏水洗净后,未用标准氢氧化钠溶液润洗
D.读碱式滴定管的刻度时,滴定前仰视凹液面最低处,滴定后俯视读数
(2)某课外活动小组为了测定某氯化锶(SrCl2)样品的纯度,设计了如下方案:称取1.0g样品溶解于适量水中,向其中加入含AgNO32.38g的AgNO3溶液(溶液中除Cl外,不含其他与Ag反应生成沉淀的离子),Cl即被全部沉淀。然后用含Fe3的溶液作指示剂,用0.2mol·L-1的NH4SCN标准溶液滴定剩余的AgNO3,使剩余的Ag以AgSCN白色沉淀的形式析出,以测定氯化锶样品的纯度。
请回答下列问题:
①判断滴定达到终点的现象是_______________________________________________。
②考虑Ag和Fe3在酸或碱性溶液中的存在形式,在实施滴定的溶液以呈_____(选填“酸性”、“中性”或“碱性”)为宜。
③在终点到达之前的滴定过程中,两种沉淀表面会吸附部分Ag,需不断剧烈摇动锥形瓶,否则会使n(Cl)的测定结果________(选填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

我国化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法的化学原理是将二氧化碳通入氨水的氯化钠饱和溶液中,其化学反应方程式为:NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl。
(1)在实验室中利用上述原理从反应所得溶液中分离出碳酸氢钠晶体,应选用下列装置中的

(2)实验所得碳酸氢钠晶体中,可能含有的杂质离子有Cl和NH4+,实验室鉴定Cl所选用的试剂是、,鉴定另一种杂质离子的方法是(填序号)。

A.加水,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口
B.加氢氧化钠溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口
C.加氢氧化钠溶液,加热,滴入酚酞试剂
D.加氢氧化钠溶液,加热,滴入紫色石蕊试剂

(3)碳酸氢钠晶体受热分解可得到纯碱,其化学反应方程式为

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