(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、0.95 g(60 ℃)、6.8 g(95 ℃)。
②乙醚沸点34.6 ℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250 ℃
④苯甲醇沸点为205.3 ℃
实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8 g氢氧化钠和30 mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205 ℃~206 ℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因 。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为 。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是 。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
动手实践:某同学做同周期元素性质递变规律实验时,自己设计了一套实验方案,并记录了有关实验现象(见下表,表中的“实验方案”与“实验现象”前后不一定是对应关系)。
实验步骤 |
实验现象 |
①将镁条用砂纸打磨后,放入试管中,加入少量水后,加热至水沸腾;再向溶液中滴加酚酞溶液 |
A.浮在水面上,熔成小球,四处游动,发出“嘶嘶”声,随之消失,溶液变成红色 |
②向新制得的Na2S溶液中满加新制的氯水 |
B.有气体产生,溶液变成浅红色 |
③将一小块金属钠放入滴有酚酞溶液的冷水中 |
C.剧烈反应,迅速产生大量无色气体 |
④将镁条投入稀盐酸中 |
D.反应不十分剧烈;产生无色气体 |
⑤将铝条投入稀盐酸中 |
E.生成白色胶状沉淀,继而沉淀消失 |
⑥向A1Cl3溶液中滴加NaOH溶液至过量 |
F.生成淡黄色沉锭 |
请你帮助该同学整理并完成实验报告。
(1)实验目的:研究元素性质的递变规律
(2)实验用品:
试剂:金属钠,镁条,铝条,稀盐酸,新制氯水,新制Na2S溶液,AlC13溶液,NaOH溶液,酚酞溶液等。
仪器:①,②,③,试管夹,镊子,小刀,玻璃片,砂纸,火柴等。
(3)实验内容:(填写与实验步骤对应的实验现象的编号和②③的化学方程式)
实验内容 |
① |
② |
③ |
④ |
⑤ |
⑥ |
实验现象(填A—F) |
实验步骤②涉及方程式,实验步骤③涉及方程式。
(4)实验结论:。
(I)实验室制取乙烯的装置如下图所示,请回答:
(1)实验室制取乙烯所用的乙醇为无水乙醇,但工业酒精中乙醇的含量为95%,将工业酒精转化为无水乙醇的方法是
(2)反应中浓硫酸起催化剂和的作用。
(3)反应的化学方程式是
(II)在实验室里制取乙烯时,常因温度过高而发生副反应,部分乙醇跟浓H2SO4反应生成SO2,CO2,水蒸气和炭黑,确认混合气体中含有乙烯和二氧化硫,可让混合气体依次通过如图实验装置。(可供选择的试剂:品红溶液、氢氧化钠溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸,试剂可重复使用。
(4)①中盛放的试剂分别为(填试剂名称);能说明二氧化硫气体存在的现象是,能确认含有乙烯的现象是。
化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键。请回答下列有关实验装置的相关问题:
Ⅰ.下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置,某同学甲认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好,他的理由是_________________________;
某同学乙经查阅资料认为下图C装置进行酯化反应效果更好,他的理由是 ________________________。
Ⅱ.某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置,认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
(1)碳与浓硝酸反应的方程式_______________________。甲同学的实验应该在___________中进行,才符合化学实验安全性的要求。
(2)乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得,所以他认为甲同学观点是错误的,他的理由是________________(用化学方程式表示),所以他认为应该检验_____________(填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”,从而改进了实验装置如图2所示。
(3)为了减少干扰,对于A装置有下面4种操作方案,其中最合理的是(填写数字序号)_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热;②先加热木炭,再将木炭投入冷浓硝酸。③先加热木炭,再加入冷浓硝酸;④先加热浓硝酸,然后将木炭投入其中;
(4)请用平衡移动原理解释B装置的作用_________(结合方程式与文字表述)。
(5)C装置中出现的现象是_________,经检测C的溶液中还含有少量氮元素,只以NO3-形式存在,写出生成该离子的化学方程式 ________________。
I.实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示。
(1)实验室可以用B或C装置制取氨气,如果用B装置制取氨气,化学反应方程式________________
(2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据,下列性质与收集方法无关的是(填序号,下同)______
①密度②颜色③溶解性④热稳定性⑤与氧气反应
(3)若用A装置与D装置相连制取并收集X气体,则X气体可以是下列气体中的_________
①CO2②NO ③Cl2④H2⑤HCl
其中D装置中连接小烧杯的目的是_______________。
II.某小组以COCl2·6H2O,NH4Cl,H2O2,浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成橙黄色晶体X。为确定其组成,进行如下实验。
(4)经测定,样品X中钴,氨,氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为_________
已知X的化学式类似于下列化学式:
氢氧化二氨合银Ag(NH3)2OH 、硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4制备X的化学方程式_____________________
(5)氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mL c1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收,蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mL NaOH溶液。
①放⑤(盐酸标准液)的仪器名称______________________
②装置中安全管的作用原理______________________________
③样品中氨的质量分数表达式____________________________
黄铁矿是工业上制取硫酸的主要原料,其主要成分为FeS2,含少量杂质(杂质不含S元素,且高温下不反应)。某化学兴趣小组用下列装置测定黄铁矿中硫元素的质量分数。
称取2.0g研细的黄铁矿样品,将样品放入石英管中,缓慢鼓入空气,再加热石英管至800~850℃;锥形瓶中盛装100 mL 0.2mol/L酸性KMnO4溶液用于吸收SO2(忽略SO2、H2SO3与氧气反应);反应结束后,每次从锥形瓶中取出25.00 mL溶液,用0.23mol/L标准H2C2O4溶液滴定,重复三次。
已知:4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2;2KMnO4+5SO2+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
请回答下列问题:
(1)连接好装置,检查装置气密性的操作是。
(2)通入空气的作用是。
(3)若实验过程中鼓入空气的速率过快,则测得的硫元素的质量分数。(填“偏高”、“偏低”或“不变”)
(4)滴定时,应选择下图中的(填字母序号)盛装标准H2C2O4溶液,根据现象来判断滴定已经达到终点。
(5)滴定过程中发生反应的离子方程式是。
(6)如果黄铁矿中的硫全部转化为SO2,且被酸性KMnO4溶液完全吸收,滴定操作中,平均耗用0.23mol/L标准H2C2O4溶液21.73mL,则黄铁矿样品中硫元素的质量分数是。(保留到小数点后1位)