苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。
反应原理:
实验步骤:
①下图组装反应装置(冷凝水、夹持及加热装置未画出),并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾,直到甲苯完全反应。
③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色,则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤,用热水洗涤滤渣,洗涤液合并至滤液中。
④用冰水冷却滤液,然后用浓盐酸酸化,过滤,用少量冷水洗涤滤渣,得到苯甲酸粗产品,经重结晶得到精制的苯甲酸。
回答下列问题:
(1)三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3,则本实验应选择的三颈烧瓶规格为 (填字母序号)。
A.100 mL | B.250 mL | C.500 mL | D.1000 mL |
(2)判断甲苯己完全反应的现象是 、回流液不再出现油珠。
(3)实验步骤④中,用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是 ;苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外,还可用 法。
(4)写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式 。
(5)精制的苯甲酸纯度测定:称取1.220g样品,用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液,分别取25.00mL溶液,用0.1000 mo1·L-1NaOH标准溶液滴定,三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=24.70mL.V2="24.80" mL.V3= 25.80mL。
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是 。
②若用酚酞作指示剂,确定滴定终点的现象是 。
③产品的纯度为 。
(本题15分)乳酸亚铁([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,Mr=288)是一种常用的补铁剂,可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得:CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O→[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。
已知FeCO3易被氧化:4FeCO3+6H2O+O24Fe(OH)3+4CO2,某兴趣小组用FeCl2(用铁粉和稀盐酸制得)和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如下:
回答下列问题:
(1)NH4HCO3盛放在装置中(填字母),该装置中涉及的主要反应的离子方程式。
(2)将生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合时的操作是。
(3)将制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中,再加入少量铁粉,75℃下搅拌反应。铁粉的作用是。反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法是。
(4)该兴趣小组用KMnO4法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数,发现产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是。
经查阅文献后,该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2+的含量。取2.880g产品配成100mL溶液,每次取20.00mL,进行必要处理,用0.1000mol·Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点,平均消耗Ce(SO4)2 19.70mL。滴定反应如下:Ce4++Fe2+
Ce3++Fe3+,则产品中乳酸亚铁的质量分数为。
粉煤灰是燃煤电厂的废渣,主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和C等。实验室模拟工业从粉煤灰提取活性Al2O3,其流程如图:
已知烧结过程的产物主要是:NaAlO2、Ca2SiO4、NaFeO2和Na2SiO3等。
(1)写出烧结过程中铝元素转化的化学方程式。
(2)操作a为冷却、研磨,其中研磨的目的是。
(3)浸出过程中,NaFeO2可完全水解,水解反应的离子方程式为。
(4)操作b的名称是,所用的玻璃仪器有、和烧杯。
(5)“碳化”时生成沉淀的化学式为。
NH3和NOx在催化剂作用下可转变为N2和H2O,这是目前硝酸厂尾气治理所普遍采用的一种方法,为了提高NO的转化率实际操作中用过量的氨气。某研究小组拟验证NO能被氨气还原并计算其转化率。(已知:浓硫酸在常温下不氧化NO气体)。
(1)装置③可以选的干燥剂为:_________(选填序号,下同);
a.浓硫酸b.碱石灰 c.无水氯化钙
(2)若实验室只提供浓氨水和生石灰两种试剂,你会选择下图_____装置来制取氨气;下图装置C中盛放固体药品的仪器名称是_____。
(3)写出装置⑤中反应的化学方程式_______;该反应中的氧化剂是______。
(4)实验室在用装置D制取较纯NO过程中,先在试管中加入2~3粒石灰石,注入适量稀硝酸,反应一段时间后,再塞上带有细铜丝的胶塞进行后续反应,加入石灰石的作用__________。
(5)实验完成后,检验装置⑥中NH4+的存在需要浓NaOH溶液和__________试纸。
(6)已知NO与FeSO4溶液反应形成棕色可溶性的[Fe(NO)]SO4,装置⑥中,小段玻璃管的作用是_____;装置⑦的作用是除去NO和检验氨气是否除尽,若氨气未除尽观察到的实验现象是_____。
常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据:
密度/g∙cm-3 |
沸点/℃ |
溶解性 |
|
甲苯 |
0.866 |
110.6 |
不溶于水,易溶于硝基甲苯 |
对硝基甲苯 |
1.286 |
237.7 |
不溶于水,易溶于液态烃 |
邻硝基甲苯 |
1.162 |
222 |
不溶于水,易溶于液态烃 |
实验步骤:①浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3配制混合溶液(即混酸)共40 mL;
②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发),按图所示装好药品和其他仪器;
③向三颈瓶中加入混酸;
④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题:
(1)实验前需要在三颈瓶中加入少许________,目的是____________________。
(2)冷凝管的作用是_________;冷却水从冷凝管的_______(填“a”或“b”)端进入。
(3)仪器A的名称是________,使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
(4)分离反应后产物的方案如下:
其中,操作1的名称为________,操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(尾接管)和________________、_________________。
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为________(保留三位有效数字)。
以含钴废催化剂(主要成分为Co、Fe、SiO2)为原料,制取氧化钴的流程如下:
(1)溶解:溶解后过滤,将滤渣洗涤2~3次,洗液与滤液合并,其目的是。
(2)氧化:加热搅拌条件下加入NaClO3,将Fe2+氧化成Fe3+,其离子方程式。
已知:铁氰化钾化学式为K3[Fe(CN)6];亚铁氰化钾化学式为K4[Fe(CN)6]·3H2O。
3 Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- = Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀)
4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6 ]4- = Fe4[Fe(CN)6]3↓(蓝色沉淀)
确定Fe2+是否氧化完全的方法是。(可供选择的试剂:铁氰化钾溶液、亚铁氰化钾溶液、铁粉、KSCN溶液)
(3)除铁:加入适量的Na2CO3调节酸度,生成黄钠铁矾[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀,写出该反应的化学方程式。
(4)沉淀:生成沉淀碱式碳酸钴[(CoCO3)2·3Co(OH)2],沉淀需洗涤,洗涤的操作是。
(5)溶解:CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴中加入足量稀盐酸,边加热边搅拌至完全溶解后,需趁热过滤,其原因是。
(6)灼烧:准确称取所得CoC2O4 1.470 g,在空气中充分灼烧得0.830 g氧化钴,写出氧化钴的化学式。